Это интересно
- ОКД
- ЗКС
- ИПО
- КНПВ
- Мондиоринг
- Большой ринг
- Французский ринг
- Аджилити
- Фризби
Опрос
Полезные ссылки
РКФ
Все о дрессировке собак
Стрижка собак в Коломне
Поиск по сайту
Научно технический журнал аналитика
Аналитика - научно-технический журнал - Выпуск №1/2018
Современные аналитические методы и приборы для задач черной металлургии Проблемы устойчивого развития: история возникновения и роль химии в их решении Точная хроматография - и ничего лишнего. Рассказывает главный специалист компании "Остек АртТул" М.Г.Балакина Микроскопия интерметаллических клатратов с атомным разрешением. Новые горизонты возможностей Аннотации статей Table of Contents
Содержание
Competent opinion
Компетентное мнение
M.G.BalakinaAccurate chromatography with no concerns М.Г.БалакинаТочная хроматография – и ничего лишнегоAnalysis and control: Technologies, instrumentation, solutions
Анализ и контроль: технологии, приборы, решения
A.Yu.Zenin, D.P.SannikovAnalytical unit for wave-dispersive X-ray fluorescence spectrometers А.Ю.Зенин, Д.П.СанниковАналитический блок для волнодисперсионных рентгеновских флуоресцентных спектрометров R.Ramlau, Ju. Grin, H.SawadaAtomic resolution microscopy of intermetallic clathrates Р.Рамлау, Ю.Грин, Х.СавадаМикроскопия интерметаллических клатратов с атомным разрешениемВыставки и конференции
Pharmtech & ingredients 2017. 19th international exhibition of equipment, raw material and technologies for pharmaceutical production Pharmtech & Ingredients 2017. 19-я международная выставка оборудования, сырья и технологий для фармацевтического производства 27th international exhibition "Health care-2017" within the framework of the international scientific-practical forum "Russian week of health care" 27-я международная выставка "Здравоохранение-2017" в рамках международного научно-практического форума "Российская неделя здравоохранения"Modern laboratory
Современная лаборатория
D.YU.GudilinApplication of modern analytical methods and instruments for the tasks of ferrous metallurgy Д.Ю.ГудилинПрименение современных аналитических методов и приборов для задач черной металлургииLive sciences
Науки о жизни
E.V. Orlova, V.S. Orlova, A.I. Marakhova, Ya.M.StanishevskiyComplex nucleotide medicine from saccharomyces cerevisiae cells - activator of CA2+ -Dependent NO-synthase Е.В.Орлова В.С.Орлова, А.И.Марахова, Я.М.СтанишевскийКомплексный нуклеотидный препарат из дрожжей saccharomyces cerevisiae – активатор CA2+-зависимой NO-синтазы E.V.Sergunova, A.I.MarakhovaInvestigations in qualitative and quantitative determination of biologically active substances of raspberry fruits conserved by different methods Е.В.Сергунова, А.И.МараховаИзучение качественного и количественного состава биологически активных веществ в плодах малины различных способов консервацииЭкология и химическая безопасность
N.P.Tarasova, N.I.VasilevichProblems of sustainable development: the history of beginning and the role of chemistry in their solution Н.П.Тарасова, Н.И.ВасилевичПроблемы устойчивого развития:история возникновения и роль химии в их решении A.P.Varlakov, A.V.Germanov, M.A.Maryakhin, G.A.VarlakovaThe technology of decontamination of radioactively contaminated soil А.П.Варлаков, А.В.Германов, М.А.Маряхин, Г.А.ВарлаковаТехнология дезактивации радиоактивно загрязненного грунтаMetrology and standardization
Метрология и стандартизация
A.Yu.Kropanev, N.N.LavrovaLaboratory information management systems - tools for increasing the efficiency of analytical laboratories А.Ю.Кропанев, Н.Н.ЛавроваЛабораторные информационные менеджмент-системы – инструментарий для повышения эффективности работы аналитических лабораторийwww.j-analytics.ru
Аналитика - научно-технический журнал - Выпуск №4/2018
Мы можем очень многое. Интервью руководителя проекта “МГУ-Термо” А.Т.Лебедева От новых рынков – к новым приборам. Рассказывает президент компании "ИНТЕРЛАБ" А.Н.Веденин ИСП-ОЭС Agilent 5110 – cпектр высоких технологий для максимальной эффективности Квалификация ВЭЖХ-оборудования Тестовые испытания обращенно-фазовых колонок Аннотации статей Table of Contents
Содержание
Competent opinion
Компетентное мнение
A.T.LebedevWe can a lot and are waiting for serious projects А.Т.ЛебедевМы можем многое, ждем серьезные проектыAnalysis and control: Technologies, instrumentation, solutions
Expert evaluation
Экспертная оценка
Will cinderella become a princess? Problems of quality assurance and safety of products Станет ли золушка принцессой? Проблемы обеспечения качества и безопасности продукцииЭкономика и бизнес
Экономика и бизнес
A.N.VedeninFrom new markets to new devices А.Н.ВеденинОт новых рынков – к новым приборамLive sciences
Науки о жизни
Le Thi Bich Nguyet, S.E.Zhuravleva, P.V.Bondarenko, E.M.TrukhanInfluence of environmental factors on lichens Xanthoria parietina (L.) Th. Fr. the investigation by spectroscopic methods Ле Тхи Бич Нгует, С.Е.Журавлева, П.В.Бондаренко, Э.М.ТруханВлияние факторов окружающей среды на лишайник Xanthoria parietina (L.) Th. Fr. спектрометрические методы исследования M.V.TremasovaComprehensive solution for dioxins in food and feed determination Dioxins s3 М.В.ТремасоваОпределение диоксинов в кормах и пищевых продуктах. Комплексное решение Dioxins s3Геология и металлургия
E. V.Timchenko, P. E.Timchenko, E. A.Seleznyova, N. V.TregubExploration of oil and gas deposits by spectral analysis of plant biomarkers Е.В.Тимченко, П.Е.Тимченко, Е.А.Селезнева, Н.В.ТрегубРазведка нефтегазовых месторождений по спектральному анализу растительных биомаркеровMetrology and standardization
Метрология и стандартизация
E.A.Okunskaya, K.S.Sychev, I.E.StyskinQualification of HPLC equipment. Testing of reversed-phase columns Е.А.Окунская, К.С.Сычев, И.Е.СтыскинКвалификация ВЭЖХ-оборудования. Тестовые испытания обращенно-фазовых колонокwww.j-analytics.ru
Аналитика - научно-технический журнал - Выпуск №1/2018
Все определяется логикой событий. О развитии технологий в масс-спектрометрии. Рассказывает А.Н.Веренчиков От новых технологий к новым открытиям. Итоги IIконференции по аналитической спектроскопии Биосенсоры на основе оксида графена. Новые перспективы для фармакологии Аннотации статей Содержание
Competent opinion
Компетентное мнение
A.VerenchikovAll implications followed after logic of events А.ВеренчиковВсе определяется логикой событий A.BuryakModern trends in Chromatography: industry, medicine and nanotechnology А.БурякТренды современной хроматографии: промышленность, медицина и нанотехнологииEffective production. Industry 4.0
Эффективное производство. Индустрия 4.0
B.Schulzefine orgаnic chemistry ORGANICA: centenniаl trаditions of modern-dаy production Б.ШульцеТонкая органическая химия ORGANICA: вековые традиции современного производстваAnalysis and control: Technologies, instrumentation, solutions
Анализ и контроль: технологии, приборы, решения
K.Gordeev, I.ShachnovichAnalytical Spectrometry today: new technologies lead to new inventions К.Гордеев, И.ШахновичАналитическая спектрометрия сегодня: от новых технологий к новым открытиям D.FarmakovskiyThe Swiss Knife of analytics: Unified Chromatography applying the new Nexera UC SFE-SFC-MS System Д.ФармаковскийШвейцарский нож химика-аналитика: система для комплексной хроматографии Shimadzu Nexera UC SFE–SFC–MSВыставки и конференции
International Exhibition "Khimiya -2015": 50 years of presence at exhibition field in Russia Международная выставка "Химия-2015": 50 лет на российском выставочном рынкеNanotechnologies
Нанотехнологии
Yu. Stebunov, A.ArseninNew opportunities for pharmacology: graphene oxide biosensors Ю.Стебунов, А.АрсенинНовые перспективы для фармакологии – биосенсоры на основе оксида графенаLive sciences
Науки о жизни
V.Dubovoy, N.Zhemchuzhina, S.Elizarova, P.GorelovState collection of phytopathogenic microorganisms from All-Russian Research Institute of Phytopathology В.Дубовой, Н.Жемчужина, С.Елизарова, П.ГореловГосударственная коллекция фитопатогенных микроорганизмов ВНИИФHistoric chapters
Страницы истории
A.KessenikhHow we explored NMR in USSR. Progress of analytical methodology in USSR and Russia. Part 1 А.КессенихКак у нас в СССР покоряли ЯМР. Развитие аналитических методов в СССР и России. Часть 1Аналитика - научно-технический журнал - Аналитика
Рассказывает председатель Научного совета РАН по аналитической химии академик Юрий Александрович ЗолотовЗа последние полвека в области аналитической химии произошли кардинальные изменения. В какую сторону она движется сегодня? Какие новые задачи и старые проблемы стоят на ее пути? Эти и другие вопросы об истории и достижениях аналитической химии в России, о настоящем и будущем этой науки редакция журнала "Аналитика" задала академику РАН, председателю Научного совета РАН по аналитической химии Юрию Александровичу Золотову.
Юрий Александрович, сегодня роль аналитической химии кардинально меняется – она проникает во все новые сферы науки, промышленного производства, в другие сферы человеческой деятельности. Что обусловило такой рост значимости этого научного направления?
Эти перемены связаны с процессами, начавшимися во второй половине 20 века. Прежде всего, существенно расширился круг объектов анализа, появились совершенно новые задачи. Скажем, раньше мало кто интересовался определением элементов в сверхнизких концентрациях. Но это стало важным, когда развернулись работы по атомному проекту, по полупроводникам. Как следствие, начали развиваться высокочувствительные методы анализа, например, искровая масс-спектрометрия. Появились химико-спектральные методы, сочетающие предварительное концентрирование с последующим определением, и многие другие. Значительно сузилась сфера применения химических методов анализа при резком увеличении роли методов физических. В этот период появились ядерно-физические методы, которых раньше практически не было, получили широкое распространение различные виды спектрометрии, хроматографии и другие.
Повысилась важность локального (распределительного) анализа. Сегодня изучение "географии" распределения компонентов в объекте (анализ поверхности и анализ послойный) играет существенную роль. Особенно для микроэлектроники, где, например, очень важно оценивать наличие и характер распределения меди в полупроводниковом кремнии. В целом, вторая половина 20 века – это эпоха становления новой аналитической методологии.
Помимо высокочистых веществ, внимание аналитиков во второй половине 20 века сосредоточилось на анализе объектов окружающей среды, а потом на анализе биообъектов, на биомедицинских исследованиях. Сейчас они просто довлеют: скажем, в американском журнале Analytical Сhemistry этой тематике посвящено 4 / 5 всех статей, если не больше. В России эта тенденция пока выражена в меньшей степени.
О масштабности произошедших перемен в области аналитической химии можно судить, вспомнив об исследованиях академика А.П.Виноградова, основателя Института геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского РАН. В 1930-е годы он изучал химический состав организмов моря. А что это значило в то время? Под химическим анализом тогда понимали только элементный состав, решался вопрос о том, какие элементы и в каком количестве присутствуют в биообъектах. Иначе тогда и не мыслили. А сегодня подход совсем изменился: химический анализ разделился на несколько видов – элементный, молекулярный, фазовый. И в наши дни подобное исследование охватывало бы обнаружение и качественное определение самых разнообразных веществ – низкомолекулярных органических соединений, биологически активных пептидов, высокомолекулярных белков, ДНК, липидов и т.п.
Еще одна важная тенденция второй половины 20 века – стремительный рост числа требуемых анализов. Он привел к необходимости их автоматизации, как в лабораторном, так и в промышленном вариантах. В результате возникли такие приемы, как проточно-инжекционный анализ.
Наконец, произошла гибридизация методов разделения и концентрирования веществ с методами их последующего определения. В 1970-е годы я даже ввел термин "гибридные виды анализа"*. А сегодня большая часть аналитических методов может быть отнесена к гибридным, начиная с широко распространенной хроматографии, где используется собственно разделение и различные методы детектирования. Уже появилось оборудование, которое объединяет не два, а три различных метода, например, для распределительного анализа. Это и рентгеноспектральный микроанализ, и масс-cпектрометрия вторичных ионов, и электронная спектроскопия для химического анализа (рентгенофотоэлектронная спектроскопия).
Означает ли это, что произошло некоторое размывание границ аналитической химии как научной дисциплины, которая стала больше физической, физико-химической или даже биологической, нежели собственно химической?
Необходимо различать аналитическую химию как науку и химический анализ как сферу ее применения. Это в общем-то разные вещи. Органики и неорганики, биохимики и материаловеды, геохимики и агрохимики используют химический анализ как средство для решения своих прикладных задач. А аналитическая химия как научная дисциплина занимается созданием общих подходов, методов и средств анализа веществ. Да, с прагматической точки зрения аналитика воспринимается как некоторый набор инструментов для добывания информации о химическом составе. И эти инструменты действительно часто основаны в том числе на физических принципах и становятся все более доступными. Я думаю, что скоро – и вы об этом писали в своем журнале – домашние хозяйки начнут пользоваться подобным инструментарием. Да и сейчас уже широко применяются такие приборы, как, например, глюкометры. Но сфера их использования – это не наука, наука "аналитическая химия" – в том, чтобы найти и обосновать принципы, позволяющие создавать такие автоматические устройства, например, для того же определения содержания сахара в крови, и, собственно, разработка их.
По большому счету не имеет значения базовое образование тех, кто работает в области аналитической химии. Они могут быть вообще кем угодно – химиками, физиками, биологами. Важна та задача, которую они решают. Что такое спектроскопические методы анализа? В этой сфере работает много физиков, и при этом они аналитики. Это относится к специалистам в рентгеновском или в атомно-эмиссионном анализе, в масс-спектрометрии. А гель-хроматографию вообще придумали биохимики как средство решения своих специфических задач, связанных с разделением белков и других высокомолекулярных соединений.
Проблема в другом – далеко не каждый исследователь, столкнувшись с новым явлением, которое потенциально пригодно для аналитических целей, способен разработать метод и довести его до практического применения. Яркий успешный пример – Нобелевская премия за создание метода полярографии была вручена физико-химику Я.Гейровскому, который первоначально никакой аналитической химией не занимался. Он изучал влияние электрического напряжения, приложенного к ртутной капле в водном растворе, на величину ее поверхностного натяжения. И обратил внимание на то, что величина электрического тока, проходящего через раствор, зависит от состава раствора. Я.Гейровский увидел эффект, понял, как его можно использовать для анализа растворов, и довел свое открытие до практического конца, до аналитического метода, за что и получил заслуженную награду. Но ведь еще догадаться нужно было, проявить немалую креативность.
Конечно, так происходит не всегда. Очень часто специалисты в других областях, например материаловеды, обнаруживают влияние концентрации на свойство изучаемого ими объекта. Скажем, синтезировали они некое кристаллическое вещество и увидели, что его электросопротивление зависит от содержания кислорода, водорода или какого-то иного газообразного вещества. Они делают вывод, что обнаружили эффект, который можно применять для определения этого газа. Но одной такой констатации недостаточно. Любому профессиональному аналитику понятно, что обнаружить эффект – только самое начало. Дальше нужно изучить мешающие влияния других газов, водяных паров и т.д. Необходимо оценить ресурс нового материала и устройства на его основе. Надо заняться метрологией, проверить воспроизводимость. И еще ответить на множество вопросов. Проблема в том, что аналитик-профессионал их знает, а специалист в другой области – далеко не всегда.
А что мешает аналитикам работать в плотном тандеме с теми, кто обнаруживает эффект, но не может довести полученные результаты до метода аналитического?
На самом деле ничто не мешает. Но инициатива по взаимодействию может и должна быть двусторонней. Аналитикам нужно следить за тем, что делается в смежных областях науки и техники, дабы выловить явления, закономерности, свойства, которые можно использовать для анализа, но и другим специалистам, скажем, физикам, следует обращаться к профессиональным аналитикам. Я могу привести много примеров, когда отсутствие подобного контакта приводило к весьма печальным последствиям.
В Институте геохимии и аналитической химии очень широко велись работы, связанные с космическими программами, продолжаются они и сейчас. Был создан прибор для анализа атмосферы Венеры. Специалисты-физики решили сделать его самостоятельно, без привлечения аналитиков, хотя те были буквально под боком. Создали прибор, отправили на Венеру, он даже там работал. Данные, собранные с его помощью, пришли по телеметрии на Землю. Но эти результаты выбросили в корзину. Почему? Потому что разработчики прибора забыли его проградуировать. Это им просто в голову не пришло. Есть эффект? Есть. Для физика достаточно. А аналитик-профессионал о принципиальной необходимости проведения градуировки знает и твердо помнит.
Другой пример: в 2002 году физики из Института общей физики РАН опубликовали в журнале Science статью о том, что они разделили спиновые изомеры воды**. Известно, что у воды есть два спиновых изомера – орто- и пара-вода, различающиеся между собой взаимной ориентацией спинов ядер водорода. Однако разделение этих веществ прежде никто и никогда не проводил. Статья получилась резонансной, даже был создан международный проект, в котором я принимал участие. Но он завершился ничем, потому что опубликованный результат не подтвердился. И не потому, что такое невозможно в принципе, а в силу неподходящего выбора физиками аналитического метода***. Авторы, не будучи специалистами в хроматографии, использовали ее в своей работе без учета всех тех специфических особенностей, о которых хорошо знают профессиональные хроматографисты. И в итоге вышел конфуз – пришлось признавать статью ошибочной.
Но есть и другие примеры, когда совместная работа аналитиков и физиков оказывается весьма плодотворной. В том же Институте общей физики РАН работает д.ф.-м.н. Александр Иванович Надеждинский, который занимается диодными лазерами, являющимися замечательным средством анализа газов. Он активно сотрудничает с Научным советом РАН по аналитической химии и получает оттуда поддержку, в том числе и материальную в виде участия в финансируемых программах. Результаты такого взаимодействия весьма осязаемые: методы, основанные на его диодных лазерах, позволяют определять, например пары спирта в проезжающем автомобиле, могут использоваться в медицинской практике для диагностики заболеваний по выдыхаемому воздуху.
В целом, взаимодействие аналитиков с представителями других дисциплин должно быть гораздо большим, чем сейчас. Ведь очень часто физики, биологи обнаруживают закономерности, которые можно использовать для создания новых методов и видов анализа. В результате такого взаимодействия может родиться идея создания новых аналитических инструментов. Скажем, столь популярный сегодня метод хромато-масс-спектрометрии родился после того, как в 1956 году американцы Ф.Мак-Лафферти и Р.Голке впервые догадались соединить газовый хроматограф с масс-спектрометром.
Однако самой по себе идеи еще недостаточно, даже воплощенной в лабораторный макет. Идею, которая, безусловно, идет от науки, нужно "воплотить в железо", то есть создать удобный, технологичный прибор, который можно тиражировать и совершенствовать. И это очень непростой путь. Например, долгое время метод атомной абсорбции использовался для определения какого-либо одного элемента. В 1970-х годах в Институте геохимии и аналитической химии АН родилась идея использовать источник света с непрерывным спектром, что позволяло определять сразу много элементов. Даже создали макет прибора, но, как часто у нас бывало, до практической реализации, до серийного производства его не довели. А теперь такой прибор выпускает немецкая фирма Analytik Jena.
Так что, конечно, приборы делаются под идеи, высказанные учеными. Но потом начинает работать синергетический эффект от совместной работы различных специалистов. Если практики увидели, что новый метод полезен и эффективен, это стимулирует совершенствование и метода, и приборов, и такой процесс идет по нарастающей.
Если говорить об аналитике как науке, каковы сегодня ее основные задачи?
Трудно выделить какую-то одну задачу. Много целей, много направлений, много задач. Тем более что целевые установки меняются. Например, с 1950-х по 1980-е годы важнейшей задачей было повышение чувствительности. Сейчас это уже не первоочередная задача – дошло до того, что мы можем обнаруживать единичные ионы и считать единичные молекулы, например ДНК. Фактически в ряде случаев мы достигли предела возможного.
Сегодня одна из важнейших задач – это максимальное упрощение анализа, чтобы он стал действительно массовым. Это достигается несколькими путями. Один из них – миниатюризация. В настоящее время с аналитическими приборами происходит то же, что в свое время с компьютерами. Сначала они занимали огромные помещения и стоили миллионы, для работы с ними требовались квалифицированные специалисты. А теперь моя внучка носит компьютер в кармане. То же самое должно произойти и с аналитическими приборами. Им предстоит стать очень многофункциональными, очень мощными, но простыми в использовании и дешевыми. Нажал кнопку – видишь результат. Вот достойная цель.
Конечно, потребуется много ума, таланта и денег, чтобы создать подобные устройства, но цель достижима. Движение в эту сторону видно невооруженным взглядом. Яркий пример – те же глюкометры. Уже появились весьма компактные, портативные спектрометры, есть микрохроматографы, выполненные на основе микроэлектромеханических систем (МЭМС). Развивается подход, получивший название "лаборатория на чипе". В целом, аналитическая химия впитывает все то, что создается в рамках других направлений науки и техники. Например электроники. Невозможно сделать компактный прибор без современных электронных компонентов, тех же лазерных диодов, без микроэлектронных технологий. Поэтому, с одной стороны, аналитика должна максимально использовать достижения других наук, а с другой – стремиться удовлетворять потребности самых разных массовых потребителей.
Миниатюризация, как Вы сказали, тесно связана с микрофлюидикой, с технологиями типа "лаборатория на чипе". Развиваются ли эти направления в нашей стране?
Работы в этом направлении начались в самом конце 1980-х – начале 1990-х годов в Швейцарии и Голландии. Я довольно быстро понял, что дело серьезное, и начал пристально следить за этим направлением. В 1996 году даже опубликовал статью "Аналитические схемы на чипе (микроприборы)"****, у которой была одна цель – обратить внимание на важное направление. Параллельно пропагандировать это направление начал профессор Борис Григорьевич Беленький из Института аналитического приборостроения в Санкт-Петербурге: он даже сделал доклад о микрочипах на заседании Президиума РАН. Подчеркну, микрочипы, микрофлюидика – это не метод анализа как таковой, а способ реализации разных методов анализа путем, прежде всего, миниатюризации (аналогично тому, как проточно-инжекционный анализ не метод анализа, а лишь способ автоматизации других аналитических методов).
Например, если говорить о хроматографии, при подходе на основе МЭМС разделительная способность может быть не выше, чем у традиционных приборов, но зато можно оперировать маленькими объемами, с малым расходом анализируемого вещества, реактивов и т.д. Это не только миниатюризация, но и ускорение процессов – диффузия, конвекция и другие процессы протекают быстрее.
Конечно, создать микрофлюидный хроматограф – дело не простое. Относительно несложно выполнить хроматографическую колонку, гораздо труднее сделать миниатюрный детектор. Нужен и микронасос, тут прогресс более существенен. Необходима и схема управления, но здесь особых проблем нет. Тем не менее направление это развивается пока, в основном, в области анализа биохимических объектов – особого продвижения в сторону элементного анализа, например объектов окружающей среды, пока нет.
Работы в направлении миниатюризации, систем на чипе, ведутся и в нашей стране. В основном в Санкт-Петербурге – в Институте аналитического приборостроения РАН и ряде других организаций. Главным образом, речь идет о капиллярном электрофорезе, но не только. Один из недавних примеров успешных работ отечественных специалистов – миниатюрный газовый хроматограф, созданный в Самарском аэрокосмическом университете им. С.П.Королева профессором Игорем Артемьевичем Платоновым. Отчасти все эти работы стимулированы семинаром по данной тематике, который мы проводили в течение нескольких лет.
Есть ли значимые результаты у отечественных специалистов в других направлениях аналитической химии?
Творческий потенциал и, соответственно, достижения и приоритеты в исследованиях российских аналитиков общепризнаны. Классический пример – электротермическая атомная абсорбция, предложенная Борисом Владимировичем Львовым в 1959 году в Государственном институте прикладной химии в Ленинграде. В этом методе атомизатором служит графитовая печь (небольшая трубка), нагреваемая электрическим током. Метод признан и используется во всем мире.
Яркий пример из области масс-спектрометрии – так называемое электрораспыление или электроспрей, используемый как метод ввода пробы. Он был разработан под руководством Лидии Николаевны Галль***** в Институте аналитического приборостроения АН и назывался ЭРИАД – экстракция ионов из растворов при атмосферном давлении. Об этой идее российских коллег узнал американский ученый Д.Фенн, он и довел ее до практического воплощения, за что был удостоен Нобелевской премии 2002 года.
Другое существенное отечественное достижение в области масс-спектрометрии, признанное во всем мире, – масс-рефлектрон. Это времяпролетный масс-спектрометр с системой ионных зеркал (рефлектронов), позволяющих за счет отражений увеличить траекторию движения ионного пучка. Он был создан в 1966 году под руководством Бориса Александровича Мамырина в петербургском Физико-техническом институте им. А.Ф.Иоффе РАН. Сегодня этот принцип используется во всем мире во многих времяпролетных масс-спектрометрах.
В 1959 году Сергей Борисович Саввин в Институте геохимии и аналитической химии разработал реактив Арсеназо III для фотометрического определения редких и актинидных элементов. Реактив выпускался и до сих пор выпускается в ряде стран.
Под руководством Юрия Георгиевича Власова, заведующего кафедрой радиохимии Санкт-Петербургского государственного университета, разработан так называемый "электронный язык" – мультисенсорная система на основе ион-селективных электродов для потенциометрического анализа водных растворов. В данном случае слово "язык" ассоциируется не с речью, а со вкусом – погрузив датчик в жидкость, можно ее идентифицировать. И эта разработка также является признанным мировым достижением, удостоенным наград.
В области рентгеновской оптики Мурадин Абубекирович Кумахов, работавший в Курчатовском институте, а потом создавший свой Институт рентгеновской оптики, разработал способ фокусировки рентгеновских лучей – поликапиллярные линзы Кумахова. На их основе создано и развивается новое поколение рентгеновских приборов – рентгенофлуоресцентных анализаторов, дифрактометров, микроскопов, рефлектометров и других инструментов, метод признан во всем мире.
Немало достижений связано с хроматографией. Канонический пример – работы Вадима Александровича Даванкова, профессора из Института элементоорганических соединений АН. Он разработал новый класс материалов – сверх-сшитые полистиролы и сорбенты на их основе, которые сейчас выпускаются как для аналитических, так и производственных задач. К сожалению, не нашей компанией Purolite. А ведь результаты были получены в начале 1970-х годов. Кстати, Даванков придумал еще метод лигандообменной хроматографии для разделения оптических изомеров. Посвященная ей монография в 1988 году была издана в США******.
Очень интересная, замечательная работа сделана Владиславом Вениаминовичем Малаховым из новосибирского Института катализа им. Г.К.Борескова СО РАН. Им предложено так называемое дифференциальное растворение – новый метод фазового анализа (стехиография). Метод состоит в соединении процесса растворения с определением во времени элементного состава потока вещества. В отличие от традиционных методов молекулярного анализа, стехиографию можно выполнять без стандартных образцов химических соединений. Пока широкого распространения эта разработка не получила, но, безусловно, она является оригинальной и перспективной, хотя и реализованной пока только в виде макета прибора.
Один из вариантов хроматографии, жидкостно-газовая хроматография, и так называемый хроматомембранный массообменный процесс, например, в системе газ-жидкость, предложены Леонидом Николаевичем Москвиным из Санкт-Петербургского государственного университета. Здесь в основу разделения веществ положено использование сорбента, имеющего два типа пор – крупные и мелкие. По крупным порам движется, скажем, жидкость, а по мелким – газ. Причем этот процесс может происходить и в перпендикулярном направлении.
Безусловно перспективна разработка поликапиллярных колонок для хроматографии, выполненная в Новосибирске (В.В.Малахов, В.Н.Сидельников и др.). Колонки производятся компанией "Мультихром". Специалисты хорошо знают эти колонки.
Этот перечень можно продолжить и дальше. Идей, задельных работ у отечественных специалистов немало. Вот только доводить до конца, до массовой серии, мы не всегда умеем.
Что же мешает отечественным специалистам доводить свои разработки до стадии практического применения?
Сегодня развитию аналитической химии препятствует главным образом недостаток финансов. Это проблема не только аналитики, но и российской фундаментальной науки в целом.
Но первопричина этой проблемы – потеря связи между наукой и промышленностью. В советское время во многих отраслевых институтах развивалась отчасти фундаментальная аналитическая химия и в широких масштабах решались прикладные вопросы. У нас было несколько десятков крупных отраслевых институтов, которые могли гордиться своей аналитической службой. Сейчас их практически не осталось. Даже ГНЦ РФ "Гиредмет" фактически ликвидирован. А ведь эта прослойка была очень важна для развития аналитической химии. Прежде всего с точки зрения взаимосвязи между фундаментальной наукой, то есть вузами и академическими институтами, и производством.
Сейчас отраслевой прикладной науки практически нет. А она необходима, поскольку стратегически неверно считать, что Академия наук должна масштабно заниматься прикладными вопросами, внедрением. Для этого нужны и другие деньги, и другие специалисты, с иными навыками. Кроме того, нужно понимать, что без фундаментальной науки через некоторое время внедрять будет вообще нечего.
В принципе у власти есть понимание того, что такая прослойка нужна. Отсюда проистекают все эти идеи "технопарков", "технологических долин" и т.п. Но коренной вопрос в том, что самой промышленности новые разработки по большому счету не нужны – у них нет стимула внедрять новое. Американская фирма, которая существует 50 лет и хочет еще 50 существовать, поддерживает науку, потому что ей нужно расталкивать локтями конкурентов, для чего требуется нечто новое, оригинальное, свежее, более качественное. Ей необходимо, чтобы покупали у нее, а не у соседа. И это мощный стимул, который у нашей промышленности – да и не только промышленности – почти отсутствует. Нет стимула. Отсюда и нет потребности в научных достижениях и передовых технических решениях.
Не было бы проблем с финансированием науки, если бы крупная корпорация типа Газпром решила, что ей нужно обязательно опередить конкурента, внедрить совершенно новую технологию добычи нефти или газа. И заказы ученым тут же раздали бы, и деньги бы нашлись – только сделайте все завтра-послезавтра. Но увы, нет этого.
Ну, и конечно же, недостаток финансов по-прежнему приводит к дефициту кадров. Талантливая молодежь уезжает практически сразу после защиты диссертаций. И действительно, молодым людям нужно жилье, а при существующих зарплатах разве реально его купить? Даже снимать дорого, прежде всего в Москве.
Чтобы переломить ситуацию, вероятно, требуются общегосударственные решения. Может быть, нужна новая законодательная база, поддерживающая интерес экономики к качественно новым научным и технологическим разработкам. Ведь в США больше половины денег в науку приходит из промышленности. При том, что в стране действует очень неплохая система государственных грантов – от различных федеральных агентств, от Национального научного фонда (NSF), от таких организаций, как НАСА, Институт здоровья (Institute of Health), которые предоставляют гранты очень многим ученым. Все это делает государство. И плюс к этому, как уже сказано, промышленность. Крупные корпорации заинтересованы, чтобы для них создавали новые материалы, технологии, новые подходы. И стимулируют такие работы. У нас, к сожалению, ничего подобного нет. То, что было – поломали, а нового не создали.
Каковы ваши сегодняшние творческие планы?
Если говорить об исследованиях, то мы ведем широкие работы по созданию новых методов концентрирования микроколичеств различных веществ – неорганических и, преимущественно, органических. Это разные методы, но главным образом они основаны на сорбции. Мы заняты поиском, синтезом новых сорбентов и их применением для концентрирования малых количеств веществ в объектах окружающей среды, отчасти – в пищевых продуктах и др.
Другое направление, которое мне близко, – это тест-методы. Речь идет о совсем простых средствах анализа. У нас порядка 10 лет действовал семинар по тест-методам анализа, и мы продвинули эту область достаточно широко, вышло две монографии на эту тему. Даже есть малая инновационная компания "МедЭкоТест", возглавляемая доктором химических наук Еленой Игоревной Моросановой, которая выпускает и продает простейшие тест-средства анализа. Для медиков, для мониторинга объектов окружающей среды.
В целом же, у меня сейчас период, который связан не столько с поиском каких-то оригинальных решений, сколько с осмыслением сделанного и обобщениями. Примером может служить, например, статья "К вопросу о методологии создания методов химического анализа". Она посвящена в большей степени философии науки: как и откуда должны рождаться методы, кто их должен создавать. Такие обобщения ведь тоже очень важны.
Спасибо за интересный рассказ.
С Ю.А.Золотовым беседовали
К.Гордеев и О.Шахнович
* Золотов Ю.А. Гибридные методы анализа // Журнал аналитической химии. 1977. Т. 32. Вып. 10; Zolotov Yu. А. Hybrid methods of analysis // Analyst. 1978. Vol. 103. № 1222.
** Tikhonov V.I., Volkov A.A. Separation of Water into Its Ortho and Para Isomers // Science. 2002. V. 296. P. 2363.
*** Kravchuk T., Reznikov M., Tichonov P., Avidor N., Meir Y., Bekkerman A., Alexandrowicz G. Science. 2011. V. 331. P. 319–321.
**** Журнал аналитической химии. 1996. Т. 51. № 4, С. 357–358.
***** Александров М.Л., Галль Л.Н., Краснов Н.В., Николаев В.И., Шкуров В.А. Экстракция ионов из растворов при атмосферном давлении – новый метод масс-спектрометрического анализа // Доклады Академии наук СССР. 1984. Т. 277. № 2. С. 379-383.
****** Davankov V.A., Navratil J.D., Walton H.F. Ligand exchange chromatography // Boca Raton, Florida: CRC Press. 1988. Есть русский перевод.
www.j-analytics.ru
Аналитика - научно-технический журнал - Аналитика
Об итогах IV Всероссийского симпозиума "Кинетика и динамика обменных процессов" рассказывает сопредседатель симпозиума, заведующий лабораторией физико-химических основ хроматографии и хромато-масс-спектрометрии Института физической химии и электрохимии им. А.Н.Фрумкина РАН, д.х.н. Алексей Константинович БурякС 1 по 8 ноября 2015 года в г. Сочи состоялся IV Всероссийский симпозиум с международным участием "Кинетика и динамика обменных процессов. Вклад российских ученых в создание приборов и методов Separation Science". Организаторы симпозиума: Российская академия наук, Научный совет по физической химии, Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина. В работе симпозиума приняли участие более 120 российских и зарубежных специалистов. Были представлены 61 устный и 53 стендовых доклада. В рамках симпозиума состоялись выставка и презентация аналитического оборудования ряда российских и зарубежных компаний.
Научная программа симпозиума включала проведение пленарных и секционных заседаний по направлениям: создание материалов и методов в области Separation Science в России; актуальные разработки российских ученых, используемые в научном и промышленном приборостроении; отечественные методические и программные разработки; новейшие достижения в области хромато-масс-спектрометрии, в том числе двумерной хроматографии и многомерной масс-спектрометрии. В рамках симпозиума прошли Круглый стол "Перспективы отечественного хроматографического приборостроения", Заседание Секции "Физикохимия поверхности, кинетика и динамика обменных процессов" Научного совета РАН по физической химии, семинар в рамках Седьмой рамочной программы Европейского Союза "Экологическое применение наносорбентов на основе природных и синтетических ионитов и углеродных материалов" (проект "ЭКОНАНОСОРБ") и Расширенное заседание редколлегии журнала "Сорбционные и хроматографические процессы".
Состоялась Школа молодых ученых. В ее научную программу вошли лекции ведущих специалистов, а также устные и стендовые доклады самих участников.
С просьбой поделиться своими впечатлениями по итогам IV Всероссийского симпозиума "Кинетика и динамика обменных процессов" редакция журнала "Аналитика" обратилась к одному из ее организаторов, сопредседателю симпозиума, заведующему лабораторией физико-химических основ хроматографии и хромато-масс-спектрометрии Института физической химии и электрохимии им. А.Н.Фрумкина РАН, д.х.н. Алексею Константиновичу Буряку.
Алексей Константинович, прошедший симпозиум – крупнейшее мероприятие для хроматографического сообщества нашей страны. Какие выводы о направлениях развития хроматографии можно сделать по его итогам?
Первый вывод – хроматография стала промышленным методом. И что особенно приятно, среди компаний, которые его используют, есть и российские фирмы. Речь идет о хроматографических методах производства ценных химических продуктов объемами в тысячи тонн, причем о самых современных методах, которые буквально несколько лет назад не обсуждали даже теоретически. Наверное, самый яркий пример – метод препаративной ЖХ на нефиксированной неподвижной фазе (simulated moving bed chromatography, SMB), который обеспечивает разделение веществ в непрерывном режиме в промышленном масштабе. Он позволяет заменить каскад хроматографических колонн буквально двумя, существенно повысив эффективность разделения. Такая технология реализована в полупромышленном масштабе для производства лекарственных препаратов.
Велик прогресс хроматографических методов и в аналитической химии. Прежде всего, это, конечно, хромато-масс-спектрометрия. Хроматограф выступает одним их узлов ввода образца в масс-спектрометр. А масс-спектрометр, со своей стороны, становится детектором хроматографа. Такое движение двух различных технологий навстречу фактически дало новый прибор – хромато-масс-спектрометр, который позволяет гораздо более эффективно решать разнообразные задачи. Множество фирм делают квадрупольные хромато-масс-спектрометры, объединяя простой квадрупольный масс-фильтр с простыми хроматографами. Причем эти очень простые системы решают множество сложных задач – за счет того, что хорошо согласованы возможности каждого прибора.
Создаются и очень сложные приборы, где используется двумерная хроматография – и газовая, и жидкостная, – в сочетании с многомерной масс-спектрометрией. Причем безумные цены на такие системы оправдывают себя, потому что подобное оборудование позволяет закладывать физико-химическую основу различных методов, которые в будущем станут более доступны и обретут массовое применение. Например, для поиска маркеров различных заболеваний.
Хроматография развивается и в сторону миниатюризации. И здесь хроматограф начинает активно конкурировать с различными сенсорами, в том числе с биосенсорами. Хроматограф можно реализовать в виде микрочипа, рассчитанного на какой-то определенный образец. Такое устройство монтируется в масс-спектрометр и позволяет очень быстро произвести анализы – либо разных веществ, либо одного, но во множестве образцов.
На прошедшем симпозиуме очень много докладов было посвящено методам мягкой ионизации, например, МАЛДИ. Каковы перспективы этих методов, и как они связаны с хроматографией?
Метод матрично-активированной лазерной десорбции/ионизации (МАЛДИ) создали для анализа белков. Это было действительно чудо, когда удалось определить молекулярный вес белковой молекулы с массой 0,5–1 млн. Да. Ведь масс-спектрометрия – это взвешивание. A химия стала наукой, когда начала взвешивать вещества. И сейчас мы научились взвешивать молекулы белка целиком. Надо сказать, что хроматография до сих пор составляет серьезную конкуренцию в этой области. Ведь пока ни один масс-спектрометрический метод не позволяет взвесить, скажем, молекулу в 20 млн. Да. А хроматография в варианте гель-фильтрации это может.
Конечно, в хроматографии очень велика роль калибровки, результат существенно зависит от выбора сорбента и элюента. Тогда как масс-спектрометрия, особенно в диапазоне до 100 тыс. Да – это очень точный метод определения массы. А после того, как с помощью двумерной масс-спектрометрии белок будет разделен на небольшие пептиды, по 3–4 тыс. Да, можно получить спектры, которые очень хорошо идентифицируются. Это путь к идентификации любого белка, в том числе обладающего ценными свойствами. Дальше его можно селективно выделять или синтезировать.
Поэтому метод МАЛДИ очень активно развивается, причем практически везде в сочетании с двумерной масс-спектрометрией. Поскольку это мягкий метод, он позволяет непосредственно анализировать срезы тканей, обнаруживая и маркеры заболеваний, и продукты трансформации лекарств, и распределение самого лекарства. Можно очень четко определить положение раковых опухолей.
К сожалению, в основном доклады о подобных методах мы слышим от западных фирм. Там уже думают о качестве жизни, в клиническую область направлены огромные средства. Естественно, они привели к появлению высокочувствительных высокоэффективных приборов, которые действительно позволяют не просто создавать и контролировать какие-то лекарства, но и следить за тем, как это лекарство ведет себя в организме, какие вызывает побочные процессы, какие метаболиты, как меняются ткани и т.д.
Одна из тем симпозиума, вынесенная в его название, – "вклад российских ученых в создание приборов и методов Separation Science". Насколько велик этот вклад?
Результаты у российских ученых, безусловно, есть. На симпозиуме мне понравились многие представленные работы. Пожалуй, можно особо отметить исследование В.Сидельникова (Институт катализа СО РАН, Новосибирск), посвященное разработке и использованию метода поликапиллярных колонок*. Это действительно инновационный и суперперспективный подход, созданный в рамках закрытой тематики почти 30 лет назад. В варианте двумерной хроматографии такая поликапиллярная колонка, размещенная после первой стандартной, позволяет существенно повысить чувствительность и селективность разделения. При этом все фундаментальные и конструкционные вопросы уже решены. Осталось только найти российскую фирму, которая будет этим заниматься, и доукомплектовать существующие одномерные хроматографы такой системой.
Как обстоят дела с коммерциализацией результатов российских исследователей? Может ли конференция способствовать этому процессу?
Это действительно проблема – результаты есть, но об их промышленной, коммерческой реализации даже говорить не хочется. Особенно учитывая тот факт, что наши исследователи не отягощают себя патентованием результатов работ. К тому же российский патент защищает только на территории России, а для международного патентования нужны суммы, которые начинающим изобретателям и не снились, и помощи ни от каких государственных структур им ждать не приходится. Поэтому часто прорывные идеи, изложенные в статье российских специалистов, возвращаются к нам в виде продукта зарубежной компании.
Более того, наличие патента само по себе не обеспечивает коммерческого внедрения разработок. Один из наиболее ужасных примеров в этой области – история с сорбентом на основе сверхсшитого полистирола, который был разработан В.А.Даванковым (Институт элементоорганических соединений им. А.Н.Несмеянова РАН) и сегодня выпускается компанией Purolite. Представители этой компании пришли к В.А.Даванкову аккурат через день после окончания срока действия его международного патента и предложили: "Помогите нам или мы все сделаем сами". Разумеется, Вадим Александрович и его сотрудники помогли в реализации, иначе бы остались совсем ни с чем. И теперь у Purolite есть многовариантный полимерный сорбент. Конечно, транснациональная корпорация имеет возможность подождать 20 лет до истечения срока действия патента, продавая какие-то другие препараты, другие сорбенты. Но ведь до этого ни одна компания в нашей стране не хотела внедрять процессы, основанные на этом сорбенте.
Безусловно, есть объективные причины – не очень крупным российским компаниям приходится конкурировать с транснациональными гигантами, некоторые из которых более 100 лет работают на международном рынке. Но мы сами используем далеко не все возможности, в том числе – для постоянного обмена коммерческой информацией. Ведь наше оборудование в целом не хуже зарубежного, а по соотношению цена / качество российские приборы выглядят очень достойно. Если не ставить перед собой каких-то суперзадач, не стремиться все делать самостоятельно, у наших приборостроителей немало возможностей.
Думаю, в рамках будущих симпозиумов стоит уделять время обсуждению коммерческого сотрудничества между коллективами разработчиков, российскими производственными компаниями и торговыми фирмами. В рамках конференции стоит проводить не только научное обсуждение, но и формировать своего рода "хроматографическую биржу". Специалисты должны смело представлять свои разработки для промышленной реализации, предлагать их различным фирмам. Ведь зачастую погруженный в науку человек не представляет, что его разработка кому-то реально нужна и за нее можно получить деньги – и не бегать потом с протянутой рукой за средствами на новое оборудование и реактивы. И тут наш форум мог бы принести немалую пользу.
В этом году у вас прошел семинар, посвященный проекту ЭКОНАНОСОРБ. Что это за проект?
ЭКОНАНОСОРБ (Econanosorb) означает "экологическое применение наносорбентов на основе природных и синтетических ионитов и углеродных материалов". Очень интересный проект Седьмой рамочной программы Евросоюза, направленный на решение задач экологического контроля при производстве наночастиц и введении их в продукцию деревообработки и переработки древесины. Предполагается, что нанотехнологическая обработка фанеры и древесностружечных плит сделает их более безопасными и более стойкими к бактериальному поражению. Но при этом такая обработка не должна наносить ущерба окружающей среде. Надо отдать должное Евросоюзу – они ведут огромные работы в плане экологического обеспечения производства и применения наночастиц. Там вполне обосновано боятся бесконтрольного применения наноматериалов, которые, вообще говоря, токсичны.
Проект ЭКОНАНОСОРБ длится три года, в него вовлечено несколько хроматографических сообществ. В первую очередь, это Воронежский государственный университет и Воронежский государственный лесотехнический университет, Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина РАН, а также университеты в немецком городе Ольденбурге (Carl Von Ossietzky Universitaet), в Венеции (Universita Ca’ Foscari) и технический университет в словацком Зволене. Специализация у зарубежных партнеров различна – соответственно, катализ, наночастицы, готовая продукция деревообработки. Участвует в проекте и испанский технологический центр Lurederra, где организован промышленный выпуск наночастиц. А наш институт и Воронежский университет занимаются разработкой методов синтеза наночастиц, вопросами их применения и хроматографического анализа. Этот проект предоставил многим молодым ученым возможность обрести международный опыт, поработать в университетах партнеров. Он показал, что при правильной организации можно добиться очень высоких результатов.
В рамках симпозиума вы традиционно проводите Молодежную школу. Насколько успешной она была?
В этот раз школа прошла просто великолепно. До сих пор это было отдельно выделенное мероприятие в рамках основной конференции. В этом году мы просто включили доклады молодых ученых в основой поток, практически распределив их по всем дням работы симпозиума. В результате доклады молодых исследователей чередовались с выступлениями известных ученых, что не позволило мэтрам науки "прогулять" Молодежную школу. Поэтому каждый доклад молодого специалиста сопровождался очень ценным обсуждением и вопросами. Для желающих мы сохранили стендовую сессию, однако дали возможность молодежи вместо стендовой презентации сделать пятиминутный устный доклад. Кроме того, традиционно в рамках молодежной школы выступали будущие диссертанты, с уже подготовленными работами. В этот раз мы равномерно распределили и эти доклады по всей конференции. Все будущие кандидаты наук получили для своих выступлений по 30 мин, все докторанты по – 40–60 мин. Причем мы старались особо не ограничивать вопросы к выступающим. Всем было интересно.
На будущее хочу пригласить к участию в нашем симпозиуме не только молодых специалистов с уже подготовленной диссертацией, но и тех, кто только ставит тему диссертационной работы. Если кто-то уже поработал год-полтора, и у него возникло множество вопросов – очень полезно представить на нашей конференции свой доклад, пометив его как работу по материалам будущей диссертации. Когда выполнена лишь половина или две трети работы, иногда очень полезно послушать сторонние мнения. Ведь зачастую и диссертант, и его научный руководитель, да и лаборатория в целом ограничены довольно узкими рамками собственной тематики. В такой ситуации взгляд извне на решаемые проблемы очень полезен, и конференция как раз выполняет такую задачу.
Большое спасибо за интересный рассказ!
С А.К.Буряком беседовала О.Шахнович.
* Сидельников В. Поликапиллярные колонки для экспрессного разделения // Аналитика. 2014. № 6. С. 40–55.
* ФГБНУ "Всероссийский Научно-исследовательский Институт Фитопатологии"
** АНО "Аналитика и Высокие Технологии"
www.j-analytics.ru
Аналитика - научно-технический журнал - Аналитика
Рассказывает заведующий кафедрой химии Самарского аэрокосмического университета им. академика С.П.Королева, д.т.н., профессор Игорь Артемьевич ПлатоновВ 2010 году кафедру химии Самарского аэрокосмического университета им. академика С.П.Королева (СГАУ) возглавил д.т.н., профессор Игорь Артемьевич Платонов. За это время коллектив кафедры достиг очень многого: был существенно обновлен и расширен парк аналитического оборудования – кафедра получила в свое распоряжение новейшие приборы, позволяющие проводить научные исследования на самом современном уровне. Открыто новое, перспективное направление подготовки специалистов "Наноинженерия". Созданы и успешно работают два межвузовских научно-образовательных центра и совместная с ВИАМ научно-исследовательская лаборатория коррозии, старения и биоповреждения материалов. Кафедра вместе с другими подразделениями вуза и научными организациями активно участвует в исследовательских проектах в области химии, материаловедения и аналитического приборостроения. В 2015 году сотрудниками кафедры был создан дистанционно управляемый газовый микрохроматограф, в целом не имеющий аналогов ни в России, ни за рубежом. О результатах работы своей команды и планах на будущее мы попросили рассказать заведующего кафедрой химии СГАУ, д.т.н., профессора Игоря Артемьевича Платонова.
Игорь Артемьевич, в аэрокосмическом университете вы заведуете кафедрой химии, основным научным направлением которой является хроматография и аналитическое приборостроение. Что связывает хроматографию и космос?
Очень многое, начиная с истории. Можно вспомнить, что развитие всей авиации и космонавтики началось с полета братьев Райт в 1903 году, и тогда же русский ученый Михаил Семенович Цвет открыл хроматографический метод разделения веществ и положил начало всем видам хроматографии в мире. Сегодня это один из основных аналитических инструментов, широко используемый для разделения сложных смесей веществ и установления их состава. Без него не обходится ни одна научная лаборатория, занимающаяся физическими, химическими, биологическими исследованиями, где хроматографические системы по праву заняли свое место наряду с другим сложным аналитическим оборудованием. В настоящее время они применяются и для рутинных измерений, например, параметров качества продукции или состояния экосистем, в том числе в полевых условиях. И не за горами тот день, когда эти устройства перейдут в разряд бытовых, используемых повсеместно, например, для контроля "экологии дома". В исследовательских модулях авиационных и космических аппаратов устанавливаются различные виды портативных хроматографов и газоанализаторов, чтобы изучать состав атмосферных и внеземных объектов. Так, например, начиная с 1982 года, Россия и США использовали такое оборудование в космосе и с его помощью впервые проанализировали состав атмосферы на планетах Венера и Марс.
Таким образом, хроматография является одним из методов, которые применяются в космических исследованиях. Но конкретно для нас, для кафедры химии СГАУ, данное направление представляет собой логическое продолжение работ по созданию новых устройств и материалов для нужд авиационной и космической техники. Чтобы это пояснить, потребуется небольшой экскурс в нашу историю.
Предшественником СГАУ был Куйбышевский авиационный институт (КуАИ), созданный в самое напряженное время Великой Отечественной войны – в 1942 году. Самара тогда рассматривалась как вторая, запасная, столица, и сюда было эвакуировано несколько десятков предприятий и организаций авиационной промышленности из Москвы, Санкт-Петербурга и, в особенности, Воронежа, чтобы наладить производство новых, самых современных самолетов. Таких, например, как легендарный штурмовик Ил-2. А перед КуАИ была поставлена задача не только готовить для этого соответствующих специалистов, но и обеспечить поддержку конструкторских работ. Естественно, что базовыми для этого были кафедры, где преподавались не только математические и физические дисциплины, но и химия, от которой ожидали создания новых и улучшения свойств существующих авиационных материалов.
Стоит отметить, что исследования на кафедре химии с самого момента ее основания были неотъемлемой частью решения общей задачи, стоявшей перед университетом, и проводились в очень тесном сотрудничестве с другими кафедрами. Коллектив кафедры отвечал за разработку новых эффективных химических и аналитических технологий, необходимых аэрокосмической промышленности. И этот принцип оставался неизменным, хотя менялась кафедра, менялись ее заведующие, менялись требования к результатам ее деятельности.
Сначала, при своем первом руководителе, академике АН БССР и лауреате Государственной премии СССР Б.В.Ерофееве, основной упор в разработках был сделан на создание для самолетостроения слоистого материала, прозрачной брони из органического стекла на основе метилметакрилата, и специальных видов остекления. Позже, уже после войны, кафедрой 45 лет заведовал профессор Н.Г.Човнык, мировой авторитет в области полярографии расплавленных солей на твердых электродах. В этот период центр исследований сместился на создание уникальных жаропрочных и устойчивых к коррозии покрытий, которые до сих пор используются в авиа- и ракетостроении.
Новое научное направление стартовало с приходом к руководству кафедры профессора Г.Д.Мальчикова. Он перепрофилировал созданную при Н.Г.Човныке научно-исследовательскую лабораторию полярографических методов исследований − основной тематикой ее работ стал целенаправленный синтез функциональных дисперсных систем благородных металлов (порошки, тонкие и островные пленки, аморфные покрытия). Отсюда вполне естественно произошел переход к направлению "Микроскопические материалы" и "Наноматериалы". Они актуальны и по сей день. Вот уже три года наша кафедра совместно с кафедрами "Наноинженерии" и "Технологий металлов и авиаматериаловедения" обучает студентов и готовит специалистов по профилю "Нанотехнологии и наноматериалы". Его образовательная программа органично объединяет в себе знания и умения из таких научных дисциплин, как дифракционная микрооптика и нанофотоника, синтез наноматериалов, микросистемная техника и наноизмерения, проводимые в том числе методами хроматографии.
Сейчас в нашем университете происходят кардинальные изменения. С 2013 года СГАУ участвует в Программе повышения конкурентоспособности среди ведущих мировых научно-образовательных центров. Она направлена на укрепление позиций университета как одного из лидеров российского технического образования. В ее рамках СГАУ в 2015 году интегрировался с Самарским государственным университетом. Основными из прорывных направлений развития стали: авиа- и ракетостроение, двигателестроение, фотоника и фундаментальные исследования для перспективных технологий. Кафедра химии принимает полноценное участие в каждом из них, однако наиболее близкой для нее является тематика, связанная с принципиально новыми технологическими подходами в аналитическом приборостроении и нанотехнологиями.
Игорь Артемьевич, расскажите подробнее об этих перспективных технологиях.
В самом простом понимании нанотехнологии предполагают контроль и управление процессами на уровне, близком к молекулярному, создание материалов и устройств с размерами в пределах нанодиапазона и проведение измерений, выполняемых с наноточностью. Чтобы проводить аналитические работы, то есть измерения, на таком уровне, кафедра химии СГАУ оснащена достаточно хорошо. Это позволяет развивать направления исследований, связанные, в частности, с плазмохимическим травлением, с напылением, с магнитно-импульсной обработкой, со сваркой диффузионного и полудиффузионного характера. В распоряжении кафедры находятся несколько различных спектрометров − искровых и с индуктивно связанной плазмой, позволяющих определять содержание практически всех элементов периодической системы Д.И.Менделеева. Есть силовые микроскопы, нанотвердомер, системы ВЭЖХ и капиллярного электрофореза, газохроматографические комплексы, в том числе с масс-спектрометрическими детекторами. Все перечисленные приборы в полном объеме используются для выполнения научных исследований как самой кафедры химии, так и проводимых ею совместно с другими кафедрами университета.
В качестве примера можно привести цикл работ по одной из перспективных технологий, реализуемой в НОЦ исследования антиоксидантных свойств и разработки инновационных продуктов питания. Речь идет об экстракции биологически активных веществ и веществ с антиоксидантной активностью из различных лекарственных растений с помощью растворителей в суб- и сверхкритическом состоянии. Достоинством данного подхода является также тот факт, что создаются химические технологии, отвечающие принципам "зеленой химии", предполагающие отказ от использования органических растворителей и экологически опасных веществ.
Другим перспективным направлением кафедры химии является создание новых катализаторов: для окисления, полного и селективного гидрирования непредельных и ароматических углеводородов и других процессов нефтехимии, органического и неорганического синтезов; для процессов очистки отходящих газов предприятий, энергетических установок, двигателей внутреннего сгорания от углеводородов, оксидов азота и углерода; для создания установок каталитического низкотемпературного горения и каталитических генераторов тепла. Однако чтобы защитить окружающую среду от химических загрязнений, недостаточно совершенствовать производственные процессы и технологии. Необходимо вести непрерывный экологический мониторинг на больших территориях и аккумулировать собранные данные для анализа ситуации и оперативного реагирования и предупреждения чрезвычайных ситуаций.
Одним из эффективных решений этой задачи может служить применение системы миниатюрных аналитических устройств, способных дистанционно и непрерывно осуществлять мониторинг и передавать полученные результаты. Подобное устройство разработано на нашей кафедре, оно представляет собой микрофлюидный газовый хроматограф. Свою разработку мы посвятили профессору М.С.Вигдергаузу, который является основателем научной школы хроматографии в Самаре и долгое время возглавлял кафедру общей химии и хроматографии в Самарском государственном университете.
Что представляет собой этот миниатюрный микрофлюидный хроматограф?
Это портативный, дистанционно управляемый газовый хроматограф в компактном корпусе 220 × 145 × 55 мм с массой 1,2 кг. Все основные узлы прибора: детектор, дозатор, хроматографические колонки − выполнены как отдельные микрофлюидные устройства. Прибор оснащен системой электронного управления и адаптером беспроводного канала передачи данных (Wi-Fi или Bluetooth) для подключения к внешнему компьютеру. Ничего похожего не существует ни в России, ни за рубежом.
Центральным элементом является плоская пластина с разветвленной системой каналов со сложным микрорельефом − внутри нее, собственно, и происходит разделение веществ, которые переносятся по капиллярам в ламинарном потоке подвижной фазы. В наших хроматографах для каждого типа веществ на плоскости формируется уникальная конфигурация моно- и поликаналов. Микроканалы можно формировать на пластинках из стекла, алюминия, на кремниевых подложках и т.п. Для каждого типа материалов используется широкий спектр технологий: 3D-печать, механическое фрезерование, электроэррозионная обработка, плазмохимическое и химическое травление, лазерная абляция. Такая микрокапиллярная колонка обладает высокой разделяющей способностью, зависящей от размеров, формы и структуры каналов. Эти параметры рассчитываются математически и подобраны таким образом, чтобы микрохроматографическая система по числу теоретических тарелок была сопоставима с хроматографической системой обычных размеров.
В качестве неподвижной фазы используются нанодисперсные сорбенты, среди которых диоксид кремния, новые полимерные сорбенты, термические графитированные сажи. Очевидно, что заполнить ими микрокапиллярные колонки очень не просто – разработка таких методов также является научным направлением кафедры химии.
Все узлы микрофлюидного хроматографа − системы ввода, пробоподготовки, концентрирования и детектирования разделяемых веществ − также имеют миниатюрные размеры. Все вместе это позволяет производить анализ за рекордное время – от нескольких минут до секунд. Так, например, продолжительность анализа при разделении смеси углеводородов С1–С5, включая изомеры, составляет не более 12 с, что в 30 раз меньше, чем при работе с обычно применяемыми для этих целей хроматографическими системами.
Отдельно стоит сказать о детекторах. При крайне малом размере от них требуется чувствительность, позволяющая работать с малыми концентрациями веществ. Мы разработали два типа таких устройств, каждое из которых занимает около 1 мм2 на поверхности кремниевой пластины. Первый − микрокатарометр, который позволяет детектировать содержание аналита на уровне нанограммов, что почти на порядок ниже, чем у его крупногабаритного аналога. Второй − термокаталитический, предел детектирования которого сопоставим с возможностями одного из самых чувствительных детекторов − пламенно-ионизационного.
Особенность нашего прибора в том, что он может выпускаться в различных конфигурациях, под конкретную аналитическую задачу. В целом такой подход оправдан. Как показывает практика, многозадачные хроматографы в подавляющем большинстве случаев применяются для реализации всего одной аналитической методики. Ведь перенастройка хроматографа, подбор условий разделения – это задача для исследовательских лабораторий, в то время как производство требует потоковых анализов. Поэтому в каждом нашем миниатюрном приборе заложен всего один, максимум два операционных алгоритма, что обуславливает и предельную простоту использования прибора. Им можно управлять по беспроводной сети с любого компьютера − вплоть до смартфона.
Отмечу, что созданию нашего первого микрофлюидного хроматографа предшествовал огромный труд, вобравший в себя 30 лет предварительных исследований, которые были проведены в разных университетах и научно-исследовательских институтах Москвы, Санкт-Петербурга, Новосибирска и Самары. Создание микрофлюидного газового хроматографа стало возможно благодаря интеграции достижений хроматографии, микроэлектроники и наноинженерии и объединению научного потенциала специалистов пятнадцати кафедр СГАУ.
Планируется ли организация промышленного производства микрофлюидных х
www.j-analytics.ru
Аналитика - научно-технический журнал - Аналитика
Рассказывает исполнительный директор ассоциации "Аналитика" Иван Владимирович БолдыревАссоциация аналитических центров "Аналитика" – ровесница России. Вместе со страной она прошла непростой путь длиной более четверти века. Созданная в 1991 году, с 1992 года ААЦ "Аналитика" работала в Системе аккредитации аналитических лабораторий Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии. В 2008 году организация получила статус независимого, негосударственного органа по аккредитации испытательных лабораторий. С 2004 года Ассоциация стала членом ILAC – International Laboratory Accreditation Cooperation – Международного сотрудничества по аккредитации лабораторий, а в 2007 году вошла в состав APLAC – Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation – Азиатско-Тихоокеанского сотрудничества по аккредитации лабораторий. В мае 2009 года ААЦ "Аналитика" впервые в Российской Федерации подписала Многостороннее соглашение о взаимном признании АПЛАК, получив соответствующее свидетельство. Это документ, согласно которому на основе взаимного доверия участники соглашения признают результаты по аккредитации работ других подписантов в рамках своей области признания. Для ААЦ "Аналитика" это испытательные лаборатории, производители стандартных образцов и провайдеры МСИ. Накануне ежегодного собрания Ассоциации ее исполнительный директор Иван Владимирович Болдырев рассказал редакции журнала "Аналитика" о том, как видится пройденный путь с высоты прошедших лет и какие новые задачи стоят перед отраслью аналитического контроля сегодня.Иван Владимирович, если в начале 90-х в стране появилась Ассоциация аналитических центров, значит, это было кому-то нужно? И если сегодня эта Ассоциация продолжает активную работу, значит, она по-прежнему нужна. Как менялись в течение этого времени цели существования Ассоциации? И менялись ли?В те, уже давние по нынешним меркам времена, необходимость в создании Ассоциации возникла потому, что изменилась экономическая модель общества. До 1991 года управление шло через государственные структуры, которые пронизывали всю нашу экономику, и в соответствии с этой структурой была выстроена система технического регулирования. Стандартизация и метрология находились под крылом Госстандарта СССР, который обеспечивал крепкие связи с отраслевыми институциональными органами, поддерживая отраслевое управление в области стандартизации и метрологии. После распада большой страны рассыпалась отраслевая структура, а вот испытательные лаборатории никуда не делись, ведь они работали с самыми разными отраслями. На мой взгляд, ассоциация "Аналитика" стала той организационной структурой, которая, объединив лаборатории, помогла им найти свое место в новой экономической реальности.Что это за новое место?Дело в том, что вместе с разрушением отраслевой структуры была нарушена система подтверждения компетентности лабораторий. Да и само понятие подтверждения компетентности приобрело новый смысл – тогда молодая рыночная экономика ввела термин "сертификация". Ну, а поскольку сертификация без испытаний невозможна, возникла задача выбирать каким-то образом из всего количества лабораторий, которые проводят нужные испытания, те, которым можно верить. Тогда появилось понятие аккредитации. Но кто должен был заняться профессиональной аккредитацией лабораторий? Нам тогда стало понятно, что если мы этого не сделаем, то этой деятельностью займутся случайные люди. Это была реальная опасность: тогда стали появляться лаборатории, которые не умели практически ничего, но очень много чего хотели и получали. Вместе с нашей ассоциацией тогда родилась российская независимая аккредитация.Независимая – от кого?Отраслевая структура была разрушена бесповоротно. Стало очевидным, что аккредитация лабораторий должна стать универсальной. Это была принципиальная постановка вопроса – аккредитация универсальна, то есть лаборатория, которая проводит испытания, признается компетентной не в определенных отраслевых целях, а для любого потенциального использования результатов испытаний.Это было серьезным новшеством?Это была настоящая революция. Я не шучу. Еще не менее 10–15 лет после развала Советского Союза у нас воспроизводился такой подход: "Хорошая лаборатория, но для целей сертификации ее нельзя использовать. Потому что ее аккредитация проведена вне системы сертификации". Методики те же, но – нельзя! Однако если лаборатория проводит испытания по определенным методикам, то не имеет никакого значения, где затем этот протокол испытания будет использоваться: для целей сертификации или взаимодействия между двумя предприятиями, например, в форме арбитражной лаборатории или как-то еще. Пожалуй, только с созданием национальной системы аккредитации в 2011 году окончательно утвердился принцип независимости аккредитации. Не один год понадобился для того, чтобы вычистить из документов по аккредитации ссылки на конкретные технические регламенты, стандарты, устанавливающие требования. Это реально большое достижение! Теперь лаборатория, не важно, где именно аккредитованная, хоть в ассоциации "Аналитика", хоть в Росаккредитации, имеет универсальную аккредитацию.Давайте переместимся в настоящее. Чем Вам запомнился прошедший год?На мой взгляд, самым крупным событием прошлого года стало принятие, вернее, ожидание принятия нового международного стандарта, устанавливающего требования к испытательным лабораториям ISO/IEC 17025:2017. Ждали долго, и к концу года международная организация по стандартизации его, наконец-то, приняла. Теперь нынешний г
www.j-analytics.ru
.jpg)
