Это интересно

  • ОКД
  • ЗКС
  • ИПО
  • КНПВ
  • Мондиоринг
  • Большой ринг
  • Французский ринг
  • Аджилити
  • Фризби

Опрос

Какой уровень дрессировки необходим Вашей собаке?
 

Полезные ссылки

РКФ

 

Все о дрессировке собак


Стрижка собак в Коломне

Поиск по сайту

Реактивы и техника приготовления растворов. Журнал приготовления растворов в химической лаборатории


Как вести лабораторный журнал

Подробности Опубликовано 14 Сентябрь 2013 Автор: Administrator

 

Для опытных химиков, да и для тех, кто уже достаточно долго работает в органической химии, данный раздел может показаться неинтересным. Однако, ведение лабораторного журнала – неотъемлемая часть (и, пожалуй, самая важная) в исследовательской работе. Поэтому не посвятить времени и сил на написание этого раздела было бы неправильно. Многие сталкивались с проблемой, что через неделю или месяц после проведения опыта становится невозможно вспомнить некоторые нюансы эксперимента, которые при повторном проведении того же эксперимента оказываются критическими. Зачастую одна и та же реакция в зависимости от условий может приводить к различным продуктам…

Сравнив записи в лабораторном журнале, можно определить, что и каким образом влияет на ход реакции.

 

Конечно же, описание ведения лабораторного журнала в данном разделе не является догмой, каждый находит собственный оптимальный путь ведения записей. Все изложенное здесь опирается на мой личный опыт, полученный после >2000 проведенных реакций.

1. Лабораторный журнал.

Для журнала нам потребуется:

 

1) тетрадь в клетку формата А4 или А5 (если почерк мелкий),

2) ни в коем случае не на пружине, потому что потерянные листы вернуть обратно весьма проблематично.

3) Желательно в твердом переплете, так как журнал постоянно переносится с места на место, и кладется не всегда на чистые поверхности.

 

Каждый эксперимент лучше начинать с нового листа (страницы), т.к. зачастую химикам приходится делать параллельно и другие реакции.

2. Структура.

1. Название и номер эксперимента

 

Каждый новый опыт должен иметь свой номер в лабораторном журнале (например, М1). Это удобно, т.к. соответствующим анализам (ЯМР, ИК, элементный анализ и т.д.), можно присваивать тот же номер, т.е. сдаем на ЯМР два образца, а на ярлычках пишем M1-1, М1-2.

Желательно, чтобы каждый опыт имел собственное название (например, "Получение реактива Гриньяра PhMgBr", "Определение влияния воды на ход реакции" и. т.д.). Что позволяет быстро определить, какова была цель эксперимента.

Источник, откуда была взята методика (статья, диплом, диссертация и т.п.). Удобно при оформлении отчетов, написании статей и т.д.

 

2. Схема реакции и загрузки реагентов/растворителей

 

Для работы в органической химии зачастую хватает написания только схемы проводимой реакции, однако, нельзя забывать о молярных соотношениях реагентов при расчетах.

 

При этом наиболее удобно писать расчеты масс, объемов реагентов/растворителей прямо под соответствующими формулами.

 

3. Описание реакции

 

В данном разделе описываем, как мы проводили реакцию. Подчеркну, записываем своими словами свои действия и наблюдения, ни в коем случае не следует переписывать методику из статьи или чужого журнала.

 

Указывать следует все, что может повлиять на ход реакции или выделения:

  • качество используемых исходных веществ и способы их очистки (если очистка проводилась до реакции),
  • температуру комнаты (если реакция идет при комнатной температуры),
  • температуру бани (если реакция идет при нагревании),
  • давление (если проводится простая перегонка, фракционная или перегонка в вакууме),
  • температуру кипения при перегонке,
  • количество растворителя при экстракции,
  • количество используемого силикагеля и элюента для хроматографии,
  • элюент для колоночной хроматографии и ТСХ,
  • Rf продуктов и исходных веществ,
  • время реакции,
  • время выдерживания с осушителем,и многое другое, что может быть важно при повторном проведении эксперимента.

4. Результаты анализов, выход и чистота.

 

Результаты элементного анализа (они всегда теряются), измерения температуры кипения. Определение чистоты продукта (ЯМР, хроматография: ВЭЖХ, ГЖХ и т.д.). Выход продукта.

3. Пример

Приведу пример того, как это делаю я.

 

М3. Получение реактива Гриньяра и N-бензил-α,α-дифенилпролинола.

 

Источник: J. Am. Chem. Soc. 2003, v.125, 5501.

1. Бромбензол, магний – получены из коммерческих источников, использовались без очистки2. THF (тетрагидрофуран) – выдержали ночь над КОН, на следующий день кипятили с раскатанным натрием в присутствии бензофенона, затем отогнали необходимое количество в токе аргона.3. Метил N-бензилпролинат – см. получение М2.

1 Стадия. К интенсивно перемешиваемой суспензии магния (1.08 г, 45 ммоль) в 15 мл THF добавили кристаллы йода на кончике шпателя (для активации магния). Затем прибавили 2 мл от раствора бромбензола (4.3 мл, 41 ммоль) в THF (25 мл). Перемешивали при комнатной температуре (23 °С) до исчезновения окраски раствора и начала роста температуры. После начала реакции, массу охладили до 10 °С и медленно добавили оставшийся раствор бромбензола в THF (~30 мин). Затем вынули из бани и перемешивали при комнатной температуре 2 ч. Фенилмагний бромид использовали на следующей стадии.

2 Стадия. Раствор метил N-бензилпролината (3 г, 14 ммоль) в THF (15 мл) добавили по каплям к полученному реактиву Гриньяра при 10 °С (~30 мин). Затем вынули из бани и перемешивали при комнатной температуре 20 часов. Затем подкислили 3М HCl (30 мл). Органический растворитель удалили на роторном испарителе, а к остатку водного слоя добавили диэтиловый эфир (75 мл). Интенсивное встряхивание бифазного раствора дало белый осадок гидрохлорида продукта, который отфильтровали. Для выделения свободного основания соль суспензировали в эфире (170 мл) с 1М NaOH (60 мл), перемешивали до практически полного растворения осадка. Органический слой отделили, водный проэкстрагировали эфиром (100 мл, 50 мл). Объединенные органические вытяжки промыли насыщенным водным раствором NaCl (50 мл х 2) Сушили 1 час над безводным Na2SO4. Отфильтровали осушитель, остаток концентрировали на роторном испарителе до получения продукта в виде белого порошка.

ТСХ (бензол + 2 капли ацетона, УФ лампа): Rf исх = 0.75Rf прод = 0.9

Получено: 4.04 г (86%),чистота >99%.Т.пл. 114-116 °С. Данные ЯМР совпадают с описанными в литературе.

orgchemlab.com

Техника лабораторных работ

Перед началом лабораторного практикума студент должен изучить инструкцию по технике безопасности при работе в химической лаборатории и затем расписаться в специальном журнале. К выполнению лабораторных работ студент допускается только в халате.

Требования к технике безопасности при работе в химической лаборатории.

  1. При пользовании реактивами необходимо знать их основные свойства: ядовитость , огнеопасность, способность к образованию взрывчатых смесей с другими реактивами.

  2. Все работы с сильнопахнущими и ядовитыми веществами, концентрированными растворами кислот и щелочей, со щелочными металлами проводить в вытяжном шкафу.

  3. Запрещается исследовать свойства веществ без разрешения преподавателя.

  4. Запрещается выполнение опытов в грязной посуде.

  5. Без указания преподавателя нельзя проводить никаких дополнительных опытов.

  6. Не нюхать выделяющиеся газы, близко наклоняясь к сосуду. При определении запаха газа или жидкости осторожно вдыхать воздух, слегка направляя рукой ток его от сосуда к себе.

  7. При наливании реактивов не наклоняться над сосудом во избежание попадания брызг или частиц на лицо или одежду.

  8. Не наклонятся над сосудом с нагреваемой жидкостью, так как ее может выбросить из сосуда.

  9. При нагревании пробирки держать ее отверстие от себя и от стороны товарищей.

  10. При разбавлении концентрированных растворов серной кислоты необходимо приливать ее тонкой струйкой в воду, а не наоборот.

  11. Растворять твердые щелочи надо путем постепенного прибавления их к заранее рассчитанному объему воды.

Порядок работы в лаборатории.

  1. Основные правила, которых надо придерживаться при работе в химической лаборатории:

  2. Не начинать осуществление опыта, пока не станет ясной цель его, пока не проверено наличие оборудования, необходимого для опыта (посуда, приборы, реактивы)

  3. При работе соблюдать порядок и последовательность операций, указанных в руководстве.

  4. Соблюдать все необходимые меры предосторожности, приведенные в инструкции по технике безопасности.

  5. Склянки с концентрированными кислотами и щелочами не уносить на рабочее место.

  6. Перед использованием реактива изучить этикетку на склянке.

  7. Если указаний о дозировке реактивов для данного опыта нет, то брать их надо в возможно меньшем количестве.

  8. Излишек реактива не высыпать и не выливать обратно в сосуд.

  9. После употребления реактива склянку тотчас же закрыть пробкой и поставить на место.

  10. Если реактив отбирают пипеткой, то нельзя той же пипеткой, не вымыв ее, брать реактив из другой склянки.

  11. Во время лабораторной работы соблюдать тишину и порядок.

  12. Внимательно следить за ходом опыта и замечать все изменения.

  13. Запись наблюдений и уравнений делать сразу же после окончания опыта в лабораторном журнале.

  14. После окончания лабораторной работы студент обязан вымыть химическую посуду, привести рабочее место в порядок и предъявить его дежурному по лаборатории для проверки его состояния.

Мерная посуда: виды, назначение, техника работы

Мерная посудаслужит для измерения объемов, при этом различаютточную(пипетки, бюретки и мерные колбы) и неточную (мерные цилиндры, мензурки и мерные стаканы).(см рис.1).

пипетка градуированная Бюретка Мерные колбы

Мора пипетка

а) Точная мерная посуда

Цилиндр Мензурка Калиброванный стакан

б) Неточная мерная посуда

Рис. 1 Мерная посуда химической лаборатории

Для успешного приготовления растворов необходимо запомнить основные правила работы с пипетками, мерными колбами и бюретками.

Правила работы с пипеткой.Рабочую пипетку хорошо промывают моющей смесью (раствором любого моющего средства), а затем ополаскивают дистиллированной водой. После этого пипетку необходимо ополоснуть дважды приготовленным раствором. (см. рис.2) Для этого берут пипетку правой рукой, дер-

Рис. 2Приемы работы

с пипеткой

жа верхний конец большим и средним пальцами, погружают нижний конец пипетки в раствор и засасывают его с помощью груши до тех пор, пока уровень жидкости не поднимется до расширенной части пипетки. Затем закрывают верхний конец указательным пальцем и вынимают пипетку из колбы. Держа ее над стаканом или над раковиной, придают ей горизонтальное положение и, вращая чуть наклоняя пипетку, смачивают ее внутреннюю поверхность от нижнего конца до метки. Далее жидкость сливают через нижний конец пипетки в раковину или стакан и повторяют ополаскивание. Внимание!Нельзя сливать раствор через верхний конец пипетки, иначе он попадет в грушу.

Для отбора исследуемой пробы (аликвоты) используют те же приемы, но набирают грушей жидкость на 2-3 см выше метки на пипетке. Далее быстро и плотно закрывают верхний конец пипетки указательным пальцем правой руки. Медленно по каплям сливают жидкость из пипетки до метки. Кольцевая черта на пипетке должна быть на уровне глаз (см. рис2). Закрыть указательным пальцем отверстие пипетки, если есть капелька на носике пипетки – снять ее фильтровальной бумагой. Далее переносят пипетку в сосуд (или колбу), куда необходимо внести этот объем жидкости. Далее прикасаясь кончиком пипетки к внутренней стенке сосуда, отнимают палец и дают жидкости свободно вытекать. Затем выжидают еще 15 сек и отнимают кончик пипетки от стенки сосуда. В пипетке всегда остается небольшое количество жидкости. Внимание!Остаток жидкости нельзя выдувать или выжимать грушей.

Правила работы с мерными колбами.Мерные колбы применяют для приготовления стандартных растворов, а также для разбавления анализируемых проб. При приготовлении раствора массу вещества вносят в мерную колбу на ½ заполненную растворителем, содержимое тщательно перемешивают и доводят до метки, при этом необходимо помнить, что метка на колбе должна находиться на уровне глаз. (см. рис.3). Если при растворении выделяется тепло, необходимо дать время раствору остыть и затем только доводить до метки.

Внимание!В мерных колбах не рекомендуется

хранить приготовленные растворы. Нельзя наг-

ревать мерные колбы с растворами.

Рис. 3 Положение глаз при правильной установке

мениска в мерной колбе

Правила работы с бюретками.Бюретки представляют собой градуированные стеклянные трубки с краном зажимом или другим затвором. Чаще всего в лабораторной практике пользуются бюретками с оттянутым нижним концом к которому с помощью резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку («носик»), внутри резиновой трубки находится стеклянная бусинка. Если резиновую трубку, слегка нажав, оттянуть от бусинки, между ней и трубкой образуются небольшие каналы, через которые жидкость вытекает из бюретки.

Перед началом работы бюретку через воронку заполняют раствором (титрантом) на 2-3 см выше нулевого деления. (см. рис.4). Далее выпускают воздух из носика бюретки: поднимают носик вверх и отжимают резину от бусинки. Когда весь воздух удален, вынимают воронку и спускают раствор до нулевой отметки. Внимание!Для окрашенной жидкости уровень устанавливается по верхнему мениску, для бесцветной по нижнему мениску. Под бюретку ставят колбу с анализируемым раствором и добавляют по каплям (титруют) раствор из бюретки,

Рис. 4 Основные приемы работы с бюреткой

следя за тем, чтобы капли титранта попадали в раствор, а не на стенки колбы, при этом перемешивая раствор. Для точного фиксирования точки эквивалентности по изменению окраски индикатора под колбу кладут лист белой бумаги («фон»). Для получения сходимых результатов титрование повторяют не менее трех раз, каждый раз доливая титрант до нулевой отметки. Внимание!После окончания титрования раствор из бюретки выливают в сливы, бюретку хорошо промывают водой и после последнего промывания заливают бюретку дистиллированной водой и оставляют.

studfiles.net

Правила работы в химической лаборатории

Стр 1 из 11Следующая ⇒

1. Основным оборудованием лаборатории является рабочий стол, на котором проводится вся экспериментальная работа. В каждой лаборатории должна быть хорошая вентиляция. Обязателен вытяжной шкаф для работы с использованием дурно пахнущих или ядовитых соединений.

2. Каждая лаборатория имеет определенный запас реактивов. По своему назначению реактивы делятся на две основные группы: общеупотребительные (кислоты, щелочи, ряд солей, индикаторы) и специальные (только для определенных работ).

3. По чистоте реактивы делятся на химически чистые (х.ч.), чистые для анализа (ч.д.а.), чистые (ч.). Для реактивов каждой категории установлено определенное допустимое содержание примесей.

4. Реактивы расфасованы в банках или бутылях различного объема. Необходимо следить, чтобы на всех банках с реактивами обязательно были этикетки с названием, реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят в темных склянках.

5. Реактивы необходимо предохранять от загрязнения, расходовать экономно. Жидкие реактивы необходимо набирать пипеткой, сухие – шпателем. Просыпанные реактивы и разлитые растворы необходимо немедленно удалять со стола.

6. При работе с реактивами следует соблюдать чистоту и аккуратность, выполнять следующие правила:

- склянки и банки с жидкими и сухими реактивами держать всегда закрытыми, открывать их только при взятии реактивов и сразу же закрывать;

- закрывать склянки и банки нужно их же пробками или крышками, ни в коем случае нельзя закрывать их пробками или крышками, взятыми от других сосудов, так как при этом реактивы загрязняются и становятся непригодными для использования;

- если взято больше реактива, чем требуется, нельзя высыпать или выливать излишек обратно в сосуд, в котором он хранится;

- категорически запрещается пробовать реактивы на вкус, так как многие из них ядовиты;

- растворы, содержащие соли ртути, сливают в специальные банки; их нельзя выливать в раковину.

7. В химической лаборатории необходимо соблюдать определенные правила, обеспечивающие безопасность эксперимента, поэтому на первом же занятии студент должен ознакомиться с правилами техники безопасности (и расписаться в специальном журнале).

8. На время занятия в лаборатории назначается дежурный, который следит за соблюдением студентами правил безопасной работы, за порядком и чистотой в лаборатории.

9. На рабочем столе не должно быть посторонних предметов, сумок, портфелей, в лаборатории запрещается принимать пищу.

10. Лабораторную работу можно начинать только после тщательного изучения методики и ознакомления с правилами работы на соответствующих приборах. Работать можно только с исправным оборудованием и приборами. По окончании работы необходимо привести в порядок рабочее место, закрыть все газовые и водопроводные краны, выключить электроприборы и уведомить об этом лаборанта.

Дата _____________________ Подпись студента ___________________________

Условные обозначения и формулы для расчетов, применяемые в курсе медицинской химии

Обозначение Формулы для расчетов Единицы измерения
m Масса вещества (раствора) мг, г, кг
M Молярная масса вещества г/моль
u Количество вещества Для газов: моль
V Объем раствора мл, л, м3
r Плотность раствора m(р-ра) = V(р-ра) ∙ ρ г/мл, г/см3, г/л, кг/м3
w Массовая доля вещества в растворе (процентная концентрация) ;   доли ед., %
C Молярная концентрация вещества в растворе (молярность) Формула пересчета:   моль/л или М, ммоль/л, моль/м3
Cm Моляльная концентрация (моляльность)   моль/кг или m
Сf, Молярная концентрация эквивалента (нормальность) , f- фактор эквивалентности Z - основность для кислот; кислотность для оснований; произведение степени окисления металла на его количество для солей.   моль/л или н  
c Мольная доля вещества   -

Основная лабораторная посуда(зарисовать):

Лабораторная работа: “Физико-химические методы исследования растворов.

Приготовление растворов”.

 

Ход работы:

Приготовить 1%, 2% и 4% растворы хлорида натрия массой 250 грамм, используя готовые навески. С помощью ареометра определить плотность приготовленного раствора и установить ω% по справочной таблице. С помощью рефрактометра определить коэффициент рефракции полученного раствора и установить ω% его раствора по таблице. Сравнить полученные результаты.

Таблица 1

Читайте также:

lektsia.com

Реактивы и техника приготовления растворов.

В предыдущих главах изложены методы химических анализов зерна и зернопродуктов - определение кислотности, белка, крахмала, остаточного содержания фумигантов в газированном зерне и зернопродуктах и др., для проведения которых необходимы химические реактивы и растворы определенной концентрации. Работники лабораторий должны знать основные свойства применяемых реактивов, особенно степень их ядовитости и способность к образованию взрывоопасных смесей в соединении с другими реактивами.

С реактивами следует обращаться осторожно, оберегать их от загрязнения. Если рассыпан твердый реактив, его нужно собрать в отдельную склянку и применять только для неответственных работ. Для экономии реактива надо брать его в количествах, требуемых для работы. На всех склянках с реактивами обязательно должны быть этикетки (желательно покрытые парафином) с указанием названия реактива, степени чистоты и даты выпуска или приготовления. Реактивы, которые изменяются под действием света, надо хранить в желтых или темных склянках.

Посуда, применяемая для работы с реактивами, должна быть чистой. Наиболее распространено мытье химической посуды водой, паром, хромовой смесью, марганцовокислым калием, серной кислотой, щелочью и другими моющими средствами.

Посуда считается чистой, если на стенках ее не остается отдельных капель, а вода оставляет на них равномерную тончайшую пленку. После мытья посуда должна быть тщательно высушена. При ведении химических анализов пользуются обычно растворами различных концентраций, которые разделяют на точные (титрованные) и приблизительные. Концентрацию приблизительных растворов выражают в весовых процентах, точных - в грамм-эквивалентах или титром. Под титрованным раствором понимают такой раствор, точная концентрация которого известна. Наиболее употребительные титрованные растворы в лабораторной практике - растворы кислоты и щелочи, нормальной или децинормальной концентрации. Нормальным называется раствор, содержащий в 1 л 1 грамм-эквивалент данного вещества, т. е. количество граммов вещества, равное его молекулярной массе, деленной на число, соответствующее его основности. Например, для

Децинормальные растворы (0,1 н.) содержат вещества в 10 раз меньше, сантинормальные (0,01 н.) - в 100 раз меньше, а двухнормальные - в два раза больше.

www.comodity.ru

Порядок работы в химической лаборатории

  • Порядок работы в химической лаборатории

  • Студенты допускаются к работе в лаборатории общего практикума только после инструктажа по технике безопасности и получения зачета по правилам работы в химической лаборатории и техники безопасности.

  • Студенты обязаны расписаться в журнале в том, что они ознакомлены с правилами техники безопасности работ и обязуются их выполнять.

  • Правила безопасности при работе студентов в химической лаборатории

  • 1. Перед началом лабораторной работы необходимо внимательно ознакомиться с заданием, оборудованием, реактивами и правилами безопасности при выполнении данного задания.

  • 2. Химические реакции проводят с таким количеством реагентов указанной концентрации и в тех приборах и посуде, которые указаны в руководстве. При этом необходимо решить вопрос о том (если это не указано в руководстве), где следует проводить опыт: на лабораторном столе или в вытяжном шкафу.

  • 3. На лабораторном столе выполняются опыты, которые не представляют опасности для работающего.

  • 4. В вытяжном шкафу выполняются все опыты с ядовитыми, неприятно пахнущими веществами, с концентрированными кислотами и щелочами. Эти вещества должны находиться в вытяжном шкафу и выносить их на лабораторные столы запрещается.

  • 5. Разбавление концентрированных кислот производится в вытяжном шкафу в тонкостенной химической посуде, при этом кислота вливается в воду небольшими порциями и при перемешивании особую осторожность нужно соблюдать при разбавлении серной кислоты (сильный разогрев!).

  • 6. При работе с электроприборами (электрические плитки, муфельные печи, сушильные шкафы и др.) нужно обращать внимание на их исправность, правильную изоляцию контактов, заземление. Нельзя использовать приборы с оголенными контактами, неисправными вилками и т.п.

  • 7. В лаборатории категорически запрещается принимать пищу.

  • 8. При проведении опытов нельзя отвлекаться от основной работы и оставлять приборы без наблюдения.

  • 9. Запрещается исследовать запах газа, выделяющегося при реакции, непосредственно из реакционного сосуда. Нужно осторожно движением руки направить на себя воздух с примесью этого газа.

  • 1. Если необходимо провести пробирочную реакцию с растворами веществ, то при помощи пипетки отбирается небольшое количество раствора и вводится в пробирку. При этом нельзя глубоко опускать пипетку в пробирку и касаться стенок пробирки кончиком пипетки.

  • Если в руководстве не указаны количества веществ, необходимых для выполнения опыта, то брать их нужно в малом количестве (1/6 объема пробирки). Если раствора окажется в пробирке больше, чем нужно, то обратно в склянку этот раствор выливать нельзя.

  • 2. При работе с сухими веществами необходимо брать их специальной ложечкой или шпателем. После использования шпатель тщательно обтереть фильтровальной бумагой и только тогда можно брать другую порцию реактива.

  • Если в руководстве не указано количество сухого вещества, то брать его нужно в малом количестве (должно быть закрыто дно пробирки). Если сухого реактива оказалось в избытке, то обратно в склянку высыпать реактив нельзя!

  • 3. При нагревании раствора, содержащегося в пробирке, необходимо соблюдать следующие правила: пробирка вносится в пламя при помощи специального держателя; отверстие пробирки должно быть направлено в сторону от себя и от других работающих рядом сотрудников; необходимо производить легкое перемешивание жидкости в пробирке.

  • 4. При нагревании сухого вещества, содержащегося в пробирке, также соблюдается указанные правила.

  • 5. Растворы, осадки, содержащие соединения серебра и других редких металлов, нельзя выливать в канализацию, а нужно сливать в специальные сосуды для сбора остатков этих солей.

  • 6. Остатки крепких кислот выливают в специальные банки для слива..

  • 7. В лаборатории необходимо соблюдать тишину и дисциплину.

  • 8. После окончания работы следует вымыть посуду и привести в порядок рабочее место.

  • Оказание первой помощи в лаборатории при несчастных случаях

  • При несоблюдении правил техники безопасности в лаборатории возможны следующие поражения: легкое отравление хлором, окисью углерода и др. легкие ожоги от нагревательных приборов, порезы стеклом, поражения концентрированных кислотами и щелочами.

  • Во всех случаях поражения необходимо немедленно обратиться к преподавателю или лаборанту, у которых есть телефон и аптечка.

  • 1. При порезах стеклом нужно удалить осколки из ранки, смазать ее йодом и перевязать.

  • 2. При ожоге рук или лица серной кислотой необходимо быстро смыть кислоту большим количеством воды, а затем 10%-ым раствором соды.

  • 3. Попавшую на лицо или руки щелочь нужно смыть большим количеством воды (пока кожа не перестанет быть скользкой). Затем промывают раствором уксусной кислоты.

  • 4. При отравлении хлором, сероводородом и др. немедленно вывести пострадавшего на чистый воздух.

  • 5. При ожогах глаз концентрированными кислотами нужно тщательно промыть глаза большим количеством воды, затем 2% раствором NaHCO(питьевая сода). Затем немедленно обратиться к врачу.

  • 6. При ожогах глаз крепкими щелочами: NaOH, KOH, NHОH нужно после тщательного промывания глаз водой промыть их слабой кислотой (2% раствором борной или уксусной кислоты). Необходимо срочно обратиться к врачу.

  • Все лабораторные работы проводятся под контролем преподавателя или лаборанта.

  • Электролитическая диссоциация

  • Направление обменных ионных процессов в растворах электролитов

  • а) Образование малорастворимых веществ. В три пробирки внесите по 2—3 капли следующих растворов: в первую — трихлорида железа FeCl3, во вторую— силиката натрия Na2Si03, в третью —разбавленной серной кислоты h3S04. Добавьте в них по такому жеколичеству растворов: в первую пробирку — едкого натра, во вторую — соляной кислоты, в третью — хлорида бария. Напишите в молекулярном и ионном виде уравнения протекаю­щих реакций, направленных в сторону образования малораствори­мых веществ.

  • б) Образование слабых кислот и оснований. В две пробирки внесите по 5—7 капель: в первую — раствора ацетата натрия NaCh4COO, во вторую — хлорида аммония. Добавьте в первую пробирку несколько капель серной кислоты (1: 1), перемешайте раствор стеклянной палочкой и слегка подогрейте.

  • Определите по запаху, что реакция протекала в сторону обра­зования слабой уксусной кислоты. Напишите молекулярное и ионное уравнения реакций. Во вторую пробирку добавьте 4 н. раствора щелочи и подогрейте раствор. Определите по запаху выделение аммиака. Напишите молекулярные и ионные уравнения реакций.

  • в) Реакции нейтрализации. Возьмите в две пробирки по 5—7 капель 2 н. раствора щелочи и добавьте по одной капле фенолфталеина. Под влиянием каких ионов фенолфталеин окрасился в крас­ный цвет? В одну пробирку добавляйте по каплям 2 н. раствор соляной или серной кислоты, во вторую — 2 н. раствор уксусной кислоты до обесцвечивания раствора. Чем объясняется исчезно­вение гидроксид-ионов при добавлении кислоты? В каком случае обесцвечивание раствора наступило быстрее?

  • Напишите молекулярные и ионные уравнения реакций нейтра­лизации щелочи соляной и уксусной кислотами.

  • г) Образование летучих продуктов реакции. Поместите в две про­бирки по 5—7 капель раствора соды Na2C03. Проверьте наличие в растворе иона , для чего в одну пробирку добавьте несколько капель дихлорида кальция. Какое вещество выпало в осадок? Напишите ионное уравнение реакции.

  • Добавьте во вторую пробирку несколько капель серной кислоты (1:1) и наблюдайте выделение газа. Подогрейте слегка пробирку, дождитесь конца выделения газа и добавьте несколько капель раствора дихлорида кальция. Почему не выпадает осадок СаС03? Напишите ионное уравнение реакции взаимодействия соды с серной кислотой.

  • Лабораторная работа № 2

  • Скорость химических реакций

  • 1.Влияние концентрации реагирующих веществ на скорость химической реакции

  • В три пробирки налейте 0.1 н. раствор тиосульфата натрия: в первую – 4 мл, во вторую – 8 мл и третью – 12 мл. После этого в первую пробирку добавьте 8 мл, а во вторую – 4 мл дистиллированной воды. Затем в три другие пробирки налейте по 5 мл О.1 н. раствора серной кислоты. Слейте попарно приготовленные растворы, в результате чего произойдет реакция

  • Na2S2O3 +h3SO4 → Na2SO4 + SO2 + h3O + S (1)

  • С помощью секундомера отметьте, через какое время появляется сера в каждой пробирке. Результаты запишите в табл.1

  • Таблица 1

      1. Номер опыта

      1. Объем, мл

      1. Время, сек

      1. Условная скорость реакции,

      1. Nа2S2O3

      1. h3O

      1. h3SO4

      1. Общий

      1. 1

      1. 4

      1. 8

      1. 5

      1. 17

      1. 2

      1. 8

      1. 4

      1. 5

      1. 17

      1. 3

      1. 12

      1. 0

      1. 5

      1. 17

    Какой вывод можно сделать из полученных данных?
  • Определите влияние температуры на скорость реакции взаимодействия Na2S2O3 c h3SO4 . Отметьте время появления серы в пробирках. Полученные данные запишите в таблицу.

  • Таблица 2

      1. Номер опыта

      1. Температура,

      2. о С

      1. Объем , мл

      1. Время,

      2. сек

      1. Условная скорость реакции,

      1. Na2S2O3

      1. Вода

      1. h3SO4

      1. 1

      1. Комн. темпер.

      1. 4

      1. 8

      1. 5

      1. 2

      1. 30

      1. 4

      1. 8

      1. 5

      1. 3

      1. 40

      1. 4

      1. 8

      1. 5

  • Какие выводы можно сделать относительно влияния температуры на скорость реакции из полученных результатов?

  • 3.Влияние величины поверхности раздела реагирующих веществ на скорость химической реакции

  • Приготовьте два небольших приблизительно одинаковых кусочка мела. Один из них разотрите пестиком на кусочке бумаги и пересыпьте в коническую пробирку, второй целиком поместите в другую пробирку. В обе пробирки одновременно добавьте по 15—20 капель концентрированной соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3). Напишите уравнение реакции. Отметьте наблюдаемые явления и объясните их. Какой фактор в данном случае влияет на увеличение скорости реакции?

  • Лабораторная работа № 3

  • Приготовление растворов с заданной концентрацией

  • studfiles.net

    Правило безопасной работы в школьной лаборатории. Лабораторная посуда и оборудование. Разделение смесей и очистка веществ. Приготовление растворов

    Лабораторные работы по химии проводят в специально оборудованной химической лаборатории. Выполнение работ связано с использованием оборудования, химической посуды и реактивов, способных нанести травмы при неумелом обращении. Поэтому учащиеся с первых дней должны приучаться к аккуратной и внимательной работе, строгому соблюдению правил безопасности.

    При работе в химической лаборатории необходимо придерживаться следующих правил:

    1. Работу проводить индивидуально, соблюдать тишину.
    2. Предварительно повторить теоретический материал соответствующей главы в учебнике и ознакомиться с содержанием лабораторной работы.
    3. Проверить наличие необходимого оборудования и реактивов для данной работы или опыта.
    4. Уяснить и точно соблюдать порядок и последовательность операций, указанных в руководстве.
    5. Соблюдать все меры предосторожности, указанные в инструкции или сообщённые преподавателем устно.
    6. Внимательно следить за ходом опыта. В случае неудачной постановки опыта и прежде, чем его повторить, следует выяснить причину; в сомнительных случаях обращаться к преподавателю.
    7. Все записи наблюдений делать сразу же после окончания опыта в лабораторном журнале.
    8. После окончания работы вымыть использованную посуду и привести в порядок рабочее место.

    Техника безопасности при работе в химической лаборатории

    Общие сведения:

    1. Все работы в учебной химической лаборатории проводят под непосредственным руководством преподавателя.
    2. В лаборатории должны быть инструкции по соблюдению правил техники безопасности при выполнении различных видов работ.
    3. За каждым учащимся закрепляют постоянное место на рабочем столе, снабжённое определённым набором лабораторных принадлежностей.
    4. К работе в лаборатории допускаются учащиеся, прошедшие инструктаж по технике безопасности и получившие допуск к занятиям. В журнале инструктажа делается соответствующая запись, а учащиеся расписываются в том, что ознакомлены с правилами.
    5. К работе допускаются учащиеся, имеющие спецодежду.
    6. Для обеспечения пожарной безопасности в лаборатории постоянно должны находиться сухой песок, асбестовое одеяло, огнетушители.
    7. Для оказания первой доврачебной помощи в лаборатории должна быть аптечка.

    Правила безопасной работы в химической лаборатории

    1. Лабораторный стол необходимо содержать в чистоте и порядке, не загромождать лишними предметами. Портфели и сумки убирать в столы.
    2. Посуда должна быть всегда вымыта; не проводить опыты в загрязнённой посуде.
    3. Аккуратно обращаться со стеклянной химической посудой. Остатки разбитой посуды убирать с помощью совка и щётки.
    4. Все работы, связанные с выделением ядовитых, летучих и неприятно пахнущих веществ, проводить в вытяжном шкафу.
    5. Не выполнять дополнительных опытов без разрешения преподавателя.
    6. При определении запаха веществ отверстие сосуда держать на расстоянии 25—30 см от лица, направляя к себе струю газа поступательными движениями ладони от отверстия к лицу.
    7. При наливании реактивов не наклоняться над сосудом во избежание попадания брызг или частиц на лицо или одежду.
    8. При нагревании пробирки не держать её отверстием к себе или в сторону товарищей.
    9. Горячие предметы можно ставить только на асбестовый картон или асбестовую сетку.
    10. Запрещается хранить и пользоваться легковоспламеняющимися жидкостями (бензин, спирт, ацетон и пр.) вблизи огня. В случае воспламенения горючих жидкостей быстро погасить горелку, выключить электроприборы, отставить сосуды с огнеопасными веществами и тушить так: накрыть асбестовым одеялом либо засыпать песком.
    11. Опасны для здоровья пары ртути. Поэтому, если разбит ртутный термометр или пролита ртуть, о случившемся необходимо сообщить преподавателю и принять меры к её ликвидации.
    12. Осторожно пользоваться газовыми горелками. При появлении запаха газа немедленно закрыть все газовые краны и прекратить все работы с огнём.
    13. Нельзя пользоваться электроприборами без соответствующего инструктажа. При включении их в сеть нельзя держаться за металлические предметы (трубы, краны и т. п.). Запрещается включать и выключать электроприборы мокрыми руками, а также пользоваться неисправными и имеющими оголенные провода приборами.
    14. Запрещается принимать пищу в химической лаборатории и пить воду из лабораторной посуды.
    15. По окончании работы необходимо выключить из сети все электроприборы, перекрыть подачу газа и воды в лабораторию и убрать рабочее место.
    16. Обо всех несчастных случаях немедленно сообщить преподавателю или лаборанту.

    Большинство экспериментальных работ в школьной лаборатории проводят в химических пробирках конической или цилиндрической формы. Основное отличие химических пробирок от биологических — их термостойкость.

    Как правило, объём этих пробирок составляет от 5 до 15 мл. При проведении опытов не следует заполнять пробирку более чем на 2/3. Оптимально пробирка должна быть заполнена не более чем на 1/8 её объёма.

    При работе с очень малыми количествами вещества используют часовые или предметные стекла.

    Стеклянные палочки используют для перемешивания жидкостей и для более удобного переливания растворов и смесей из одной ёмкости в другую.

    Для отделения твёрдых частиц от жидкости в простейшем случае сливают (декантируют) жидкость с осадка. Однако при этом невозможно достигнуть полного отделения жидкости, и при необходимости получения чистого твёрдого вещества необходима фильтрация.

    Фильтрация — метод отделения твёрдого вещества от жидкости. В простейших случаях для этого используют стеклянную воронку и гладкий или (предпочтительнее) складчатый фильтр.

    В более сложных случаях проводят фильтрацию под вакуумом, для чего используют прибор, состоящий из колбы Бунзена и воронки Бюхнера (рисунок 1).

    На дно воронки Бюхнера кладут фильтр, размером на 1—2 мм меньше, чем диаметр воронки. Затем фильтр смачивают жидкостью для более плотного прилегания ко дну воронки и создают вакуум. По стеклянной палочке наливают смесь в воронку Бюхнера и отфильтровывают. По окончании фильтрации отключают вакуумнасос, вынимают воронку Бюхнера и вытряхивают кристаллы на чистый лист фильтровальной бумаги.

    Для разделения несмешивающихся жидкостей используют делительные воронки (рисунок 2).

    Жидкости помещают в делительную воронку. После отстаивания разделяют два образовавшихся слоя. Нижний слой сливают через кран делительной воронки, а верхний всегда выливают через верхнее отверстие.

    Для очистки твёрдых веществ используют метод перекристаллизации.

    Он заключается в приготовлении насыщенного раствора очищаемого вещества с последующим выделением из него твёрдой фазы. В качестве растворителя в большинстве случаев применяется вода, но могут быть использованы и другие жидкости. Выбор растворителя зависит от растворимости в нём подвергаемого перекристаллизации вещества

    Для перекристаллизации исходное вещество растворяют при нагревании в рассчитанном количестве выбранного растворителя (например, воды), а затем охлаждают полученный раствор. Разность между массой вещества в нагретом растворе и в растворе, охлаждённом до заданной температуры, определяет массу растворённого вещества, выделяющегося в кристаллическом состоянии.

    Для разделения смеси жидких веществ с разными температурами кипения используют метод перегонки. При этом отогнанный дистиллят обогащается низкокипящим компонентом, а остаток — высококипящим.

    Приготовление растворов проводят в стаканах, конических плоскодонных колбах и мерных колбах.

    himi4ka.ru

    Общие правила приготовления растворов

    1. При приготовлении растворов следует соблюдать чистоту. Вся необходимая посуда должна быть заранее тщательно вымыта. Готовить растворы следует, используя чистые реактивы и дистиллированную воду.

    2. Подлежащие растворению твердые вещества, особенно трудпорастворимые, рекомендуется измельчать, так как растворение крупных кристаллов и комков происходит очень медленно.

    3. Некоторые вещества, будучи растертыми в тонкий порошок, имеют свойство плавать по поверхности воды, не смачиваясь. Перед растворением такие порошки следует растереть в ступке с небольшим количеством воды до образования однородной кашицы, которую затем смывают водой в стакан и далее растворяют как обычно. Иногда перед растворением смачивают порошок несколькими каплями спирта.

    4. Применение для приготовления растворов горячей воды при точных работах не рекомендуется. Хотя нагревание и ускоряет процесс растворения, оно приводит к изменению концентрации за счет испарения и к неточностям в измерении объемов.

    5. Если растворение происходит медленно, суспензию необходимо перемешивать с помощью механической мешалки или, лучше, взбалтывать в закрытой склянке или колбе на механическом встряхивателе.

    6. Легко растворяющиеся твердые вещества и жидкости перемешивают вручную в закрытом сосуде (если не предвидится выделения газов или паров) путем встряхивания или многократного перевертывания сосуда; можно перемешивать их стеклянной лопаточкой в стакане.

    7. При растворении сильных кислот, особенно серной и азотной, следует приливать кислоту в воду, но ни в коем случае не наоборот.

    8. Следует помнить, что взвешивание жидких кислот, а также летучих жидкостей можно производить только в герметически закрывающихся сосудах. Чаще же нужные количества жидкостей отмеряют мерными цилиндрами или пипетками.

    Плотность жидкости при этом либо измеряют с помощью денсиметра, либо находят в справочниках. В последнем случае измерение объема жидкости необходимо производить при той же температуре, для которой указана плотность: разница даже в несколько градусов может привести к заметным ошибкам.

    9. Растворение сухих щелочей в воде необходимо производить, добавляя щелочь в воду небольшими порциями и осторожно перемешивая. Если оставить гранулированную или чешуированную щелочь в сосуде с водой на некоторое время без перемешивания, гранулы слипнутся в единый комок, на растворение которого уйдет очень много времени, даже если перемешивание затем возобновить.

    10. Концентрированные растворы едких щелочей не рекомендуется хранить; их готовят непосредственно перед употреблением. Если потребность в хранении все же возникает, используют бутыли из полиэтилена или покрывают стеклянные бутыли изнутри слоем парафина, поскольку концентрированные щелочи выщелачивают стекло. Для нанесения защитного слоя готовят 10—15%-ный раствор парафина в бензине и наливают его в бутыль в таком количестве, чтобы хватило для равномерного смачивания всей внутренней поверхности. Затем бутыль продувают воздухом до полного удаления паров бензина.

    11. Если необходимо приготовить насыщенный раствор вещества, растворимость которого в воде неизвестна, вещество добавляют небольшими порциями, каждый раз добиваясь полного растворения, до тех пор, пока последняя порция уже не будет растворяться. Следует иметь в виду, что с повышением концентрации раствора скорость растворения падает. Поэтому быть уверенным, что состояние насыщения достигнуто, можно лишь в том случае, если количество твердого вещества не уменьшилось после по крайней мере получасового перемешивания раствора.

    Рекомендуется также готовить насыщенный раствор в теплой воде, а затем охладить его до комнатной температуры. Некоторое количество растворенного вещества должно при этом выпасть в осадок. Исключение составляют очень немногие вещества (например, карбонат лития), растворимость которых в воде с повышением температуры уменьшается.

    Хранят насыщенные растворы как правило с небольшим избытком нерастворившегося твердого вещества.

    12. Подлежащие хранению растворы необходимо сразу после приготовления перелить в плотно закрывающиеся сосуды и снабдить этикетками с указанием названия и формулы растворенного вещества, концентрации раствора и даты его приготовления. Вместимость сосуда для хранения должна быть такой, чтобы раствор заполнял его почти доверху.

    К оглавлению

     

     

    см. также

     

     

    www.himikatus.ru


    KDC-Toru | Все права защищены © 2018 | Карта сайта